[發明專利]一種由非晶SiO2

有效

• 申請號: 201811628528.8
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109650843B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 王紅潔;盧德;蘇磊;蔡志新;李明主;彭康
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B38/00;C04B111/40
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

本發明公開了一種由非晶SiO₂微米管構筑的柔性二氧化硅氣凝膠及其制備方法，屬于氣凝膠制備技術領域。包括以下步驟：1)以硅氧烷溶膠為原料，無水乙醇為溶劑，水作為交聯劑，制備硅溶膠；2)漿料制備：將短切碳纖維均勻分散在所配制的硅溶膠中；3)將短切碳纖維構筑成由溶膠粘結的多孔碳纖維骨架，同時除去骨架中多余的硅溶膠；4)將多孔碳纖維骨架置于70～100℃固化4～8h；5)將固化后的多孔碳纖維骨架于保護氣氛中加熱至650℃～1000℃；6)將裂解后的多孔碳纖維骨架置于空氣中升至400℃～800℃，保溫處理2～8h，隨爐冷卻，獲得二氧化硅氣凝膠。該方法制備的二氧化硅氣凝膠克服了傳統二氧化硅脆性的缺陷，具有良好的柔性。制備工藝簡單，成本低，效率高，適合工業化生產。

技術領域

本發明屬于氣凝膠制備技術領域，涉及一種由非晶SiO₂微米管構筑的柔性二氧化硅氣凝膠及其制備方法。

背景技術

氣凝膠因具有超高氣孔率(超過90％)和極低的熱導率，在隔熱保溫領域被視為最理想的隔熱保溫材料。傳統的隔熱保溫材料，如聚氨酯泡沫，聚苯乙烯泡沫，酚醛泡沫等有機材料，雖然它們擁有出色的隔熱保溫性能，但使用溫度都不超過100℃，且不具備耐火性能，一旦燃燒起來會產生有毒氣體及煙塵，在使用過程中具有較大的局限性和安全隱患。對于具有耐火特性的玻璃纖維制品，雖然具有較好的隔熱性能及力學性能，但整體的密度較高，且在高溫環境下易產生粉塵，對環境和人體造成負面影響。陶瓷氣凝膠完美地將超低密度和優異的隔熱性能以及耐燒蝕性等特性結合起來，因此，陶瓷氣凝膠作為隔熱材料有著無以倫比的優勢。

目前市場上所指的氣凝膠大多為二氧化硅氣凝膠，傳統的二氧化硅氣凝膠的實際應用還十分有限。主要原因是制備成本高以及二氧化硅氣凝膠脆性大。二氧化硅氣凝膠制備成本高的問題主要是由于其制備工藝所需涉及昂貴的設備以及能耗高的問題。脆性大的缺點直接導致二氧化硅氣凝膠的可靠性下降，這極大地限制了二氧化硅氣凝膠的應用范圍。傳統的二氧化硅氣凝膠具有大的脆性是因為以下兩點造成的：1)陶瓷材料本身固有的脆性；2)傳統二氧化硅氣凝膠是由二氧化硅納米顆粒相互粘結形成的三維納米孔洞結構，納米顆粒間的相互粘結會形成縮頸，這種結構在溫度較高時易發生收縮，從而產生裂紋，造成整個二氧化硅氣凝膠結構的崩塌。為了改善二氧化硅氣凝膠的脆性問題，許多研究者進行了大量的研究工作。目前改善效果比較好的方法是通過冷凍干燥將二氧化硅納米纖維組裝成具有規則孔結構的氣凝膠。這些孔是由非晶二氧化硅納米纖維相互搭接形成的。由于非晶二氧化硅納米纖維具有良好的柔性，使得最終制備的納米纖維二氧化硅氣凝膠具有一定的彈性，克服了傳統二氧化硅氣凝膠脆性的問題。但利用這種方法制備的氣凝膠組織不均勻，且制備周期長、效率低。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種由非晶SiO₂微米管構筑的柔性二氧化硅氣凝膠及其制備方法，該方法制備的二氧化硅氣凝膠克服了傳統二氧化硅脆性的缺陷，具有良好的柔性；制備工藝簡單，無需昂貴的干燥設備和耗時的干燥過程，成本低，效率高，適合工業化生產。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現：

本發明公開的一種由非晶SiO₂微米管構筑的柔性二氧化硅氣凝膠，該柔性二氧化硅氣凝膠是由非晶SiO₂管搭接而成的三維網絡結構，所述非晶SiO₂管的管徑為2～8μm，壁厚為20nm～2μm。

優選地，該柔性二氧化硅氣凝膠的密度為2～10mg/cm³。

優選地，該柔性二氧化硅氣凝膠的熱導率為0.02～0.06W/(m·K)。

本發明還公開了上述的由非晶SiO₂微米管構筑的柔性二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

1)溶膠制備：以硅氧烷為原料，無水乙醇為溶劑，水為交聯劑，制備硅溶膠；