[發(fā)明專(zhuān)利]一種從柚子皮中提取圓柚酮的工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811628077.8
• 申請(qǐng)日: 2018-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109369363A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉得民
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江昊唐實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C45/78
• 分類(lèi)號(hào): C07C45/78;C07C45/83;C07C45/79;C07C49/653
• 代理公司: 杭州橙知果專(zhuān)利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 李品

本發(fā)明公開(kāi)了一種從柚子皮中提取圓柚酮的工藝，將同時(shí)蒸餾萃取與利用分子印跡模板提取有機(jī)結(jié)合起來(lái)，采用同時(shí)蒸餾萃取從柚子皮中提取圓柚酮揮發(fā)油，用包含分子印跡模板的萃取劑對(duì)揮發(fā)油進(jìn)行萃取分離得到高純度的圓柚酮，工藝簡(jiǎn)單便于操作，對(duì)設(shè)備要求低，利于工業(yè)化生產(chǎn)；在用包含分子印跡模板的萃取劑對(duì)揮發(fā)油進(jìn)行萃取分離的步驟，通過(guò)對(duì)溶劑、功能單體、交聯(lián)劑、引發(fā)劑的種類(lèi)和用量進(jìn)行選擇，優(yōu)化聚合條件，制得具有更好的粒徑分布、物理穩(wěn)定性、優(yōu)良的吸附性能的分子印跡聚合物，能夠選擇性識(shí)別圓柚酮，對(duì)圓柚酮吸附量大，具有很好的萃取性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種提取工藝，特別涉及一種從柚子皮中提取圓柚酮的工藝。

背景技術(shù)

圓柚酮從柚子皮油和阿拉斯加黃柏油中分離出的倍半萜酮。別名：諾卡酮，其他名稱(chēng)：5,6-二甲基-8-異丙烯基-二環(huán)-（4,4,0）-癸-1-烯-3-酮。分子式：C15H22O，相對(duì)分子質(zhì)量：218.34。理化性質(zhì)：結(jié)晶體，不溶于水，溶于乙醇等有機(jī)溶劑，熔點(diǎn)36～37℃。無(wú)色或淡黃色油狀液體。純品熔點(diǎn)35～36℃°。具持久而強(qiáng)的柑橘樣果香，在較低稀釋度時(shí)呈典型的柚子香氣。由具有相似立體結(jié)構(gòu)骨架的巴侖西亞橘烯為原料氧化而得。主要用于配制各種柑橘型香精。

柑桔類(lèi)香精是一種在食品、飲料和醫(yī)藥產(chǎn)品中廣泛應(yīng)用的香精，其中有兩個(gè)很重要的賦香成分是圓柚酮和瓦倫西亞烯(化學(xué)名：萘環(huán)烯，1，2，3，5，6，7，8，8a-八氫-1，8a-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)-【1R-(1α，7β，8aα】，CASNo.4630-07-3)。圓柚酮給人們一種甜潤(rùn)的、成熟的橙子香味，令人舒服愉快；瓦倫西亞烯有一種增香作用，它們是十分重要的香料。但是它們?cè)谧匀唤缰校蕴烊粻顟B(tài)存在的含量是極低的，在某些柑桔油中含有這兩個(gè)組分，含量在0.02～0.04％，難以分離得到，故而十分稀少，十分名貴。

從植物生理學(xué)的角度來(lái)說(shuō)，瓦倫西亞烯是圓柚酮的前體，因此有人采用合成的方法，以瓦倫西亞烯為原料，氧化成圓柚酮。G.Hunter等人，采用鉻酸叔丁酯作氧化劑(J.FoodSci.，308761965)；Ch.W.Wilson，P.F.Shaw.，采用過(guò)氧乙酸叔丁酯作氧化劑(J.AgricFoodChem.，197826，1430)；K.H.Schulte-Elte等人，采用敏化光氧化(Ger.

Offen.2,065,4611973)；HasegawaT.公司，采用乙酰丙酮酸鈷催化氧化(Jpn.KokaiTokkyoKoho5931，7281984)；H.Wilerhausen等人，采用鐵、鈷、鎳、鋅催化氧化(Chem.Ztg.，115(12)3561991)；陳永寛等人，采用過(guò)氧化氫/原甲酸三乙酯體系進(jìn)行氧化(化學(xué)通報(bào)2004年10期)。這些眾多的方法都有兩個(gè)缺點(diǎn)，一是原料瓦倫西亞烯十分稀少，價(jià)格昂貴；二是經(jīng)過(guò)人工合成得到的是圓柚酮的消旋混合物，而天然的圓柚酮是右旋體，合成的混消旋體還要進(jìn)行拆分，才能得到相等于天然的右旋體圓柚酮，收率大幅降低，成本昂貴。

中國(guó)專(zhuān)利CN101255087A公開(kāi)了一種從益智果中提取、純化天然香料瓦倫西亞烯和圓柚酮的方法，，分步采用超臨界流體萃取、溶劑液液萃取、高精度的分餾、制備層析和重結(jié)晶工藝提取和純化瓦倫西亞烯和圓柚酮。但該提取工藝復(fù)雜且采用了設(shè)備要求較高的超臨界流體以及分離效率較低的柱層析進(jìn)行分離，工藝復(fù)雜，成本較高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種從柚子皮中提取圓柚酮的工藝，將同時(shí)蒸餾萃取與利用分子印跡模板提取有機(jī)結(jié)合起來(lái)，采用同時(shí)蒸餾萃取從柚子皮中提取圓柚酮揮發(fā)油，用包含分子印跡模板的萃取劑對(duì)揮發(fā)油進(jìn)行萃取分離得到高純度的圓柚酮，利于工業(yè)化生產(chǎn)。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種從柚子皮中提取圓柚酮的工藝，其步驟如下：