[發(fā)明專利]一種酯交換法聯(lián)產(chǎn)仲丁醇和乙酸酯的反應(yīng)精餾方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811628024.6 | 申請(qǐng)日: | 2018-12-28 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN109627160B | 公開(kāi)(公告)日: | 2022-06-21 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 井曉兢;湛明;余良軍;秦子軒;胡先念 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 惠州宇新化工有限責(zé)任公司 |
| 主分類號(hào): | C07C67/08 | 分類號(hào): | C07C67/08;C07C67/48;C07C69/14;C07C29/00;C07C31/12 |
| 代理公司: | 北京華創(chuàng)智道知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11888 | 代理人: | 彭隨麗 |
| 地址: | 516081 廣東省惠*** | 國(guó)省代碼: | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 交換 聯(lián)產(chǎn) 仲丁醇 乙酸 反應(yīng) 精餾 方法 | ||
1.一種酯交換法聯(lián)產(chǎn)仲丁醇和乙酸酯的反應(yīng)精餾方法,其特征在于控制低碳醇和乙酸仲丁酯的摩爾比在1以下;所述低碳醇為乙醇或甲醇;所述低碳醇和乙酸仲丁酯的摩爾比為0.2-0.35:1;催化劑選自為CH3ONa、CH3CH2ONa、CH3CH2OK、NaOH、KOH中的一種或多種的混合物;所述催化劑質(zhì)量為乙酸仲丁酯總質(zhì)量的1.0%-3.0%;包括如下步驟:
(i)乙酸仲丁酯和低碳醇在反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段中接觸反應(yīng);
(ii)從反應(yīng)精餾塔的塔頂采出乙酸乙酯,從反應(yīng)精餾塔的塔底采出塔底采出物,所述塔底采出物中包含乙酸仲丁酯和仲丁醇;
(iii)將乙酸仲丁酯和仲丁醇在仲丁醇精餾塔分離;
所述反應(yīng)精餾塔的塔內(nèi)壓力為常壓;塔頂溫度為60-78℃,塔釜溫度為90-115℃,反應(yīng)段溫度為85-95℃,回流比為1.5-5,進(jìn)料空速0.3-0.7m3/(m3填料·h),理論塔板數(shù)為30-45;
所述仲丁醇精餾塔的內(nèi)壓力為0.25-0.4MPa,塔頂溫度115-135℃,塔底溫度145-160℃,回流比為1.5-5,進(jìn)料空速0.35-0.65m3/(m3填料·h),理論塔板數(shù)為35-55;
采出的乙酸酯的純度為99%以上,進(jìn)行進(jìn)一步的精餾或提純處理或作為最終成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,所述步驟(i)中,所述乙酸仲丁酯和所述低碳醇為逆向接觸反應(yīng);所述乙酸仲丁酯從所述反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段上部進(jìn)入所述反應(yīng)精餾塔塔內(nèi),所述低碳醇從所述反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段下部進(jìn)入所述反應(yīng)精餾塔塔內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,所述步驟(i)中,所述乙酸仲丁酯和所述催化劑一起從所述反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段上部進(jìn)入所述反應(yīng)精餾塔塔內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,所述步驟(iii)為將所述乙酸仲丁酯和所述仲丁醇的混合物進(jìn)入所述仲丁醇精餾塔,所述仲丁醇精餾的塔頂采出仲丁醇,所述仲丁醇精餾的塔底采出乙酸仲丁酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,經(jīng)過(guò)所述步驟(iii)采出的乙酸仲丁酯的純度為99%以上;經(jīng)過(guò)所述步驟(iii)采出的乙酸仲丁酯返回到所述反應(yīng)精餾塔中循環(huán)利用。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,所述步驟(ii)中的塔底采出物中包含催化劑;所述步驟(ii)和所述步驟(iii)之間還有將所述催化劑從塔底采出物中脫除的步驟(iv);所述步驟(iv)為采用過(guò)濾器將催化劑從塔底采出物中脫除。
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