[發(fā)明專利]一種酯交換法聯(lián)產(chǎn)仲丁醇和乙酸酯的反應(yīng)精餾方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811628024.6
• 申請(qǐng)日: 2018-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109627160B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 井曉兢;湛明;余良軍;秦子軒;胡先念
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 惠州宇新化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C67/08
• 分類號(hào): C07C67/08;C07C67/48;C07C69/14;C07C29/00;C07C31/12
• 代理公司: 北京華創(chuàng)智道知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11888
• 代理人: 彭隨麗

1.一種酯交換法聯(lián)產(chǎn)仲丁醇和乙酸酯的反應(yīng)精餾方法，其特征在于控制低碳醇和乙酸仲丁酯的摩爾比在1以下；所述低碳醇為乙醇或甲醇；所述低碳醇和乙酸仲丁酯的摩爾比為0.2-0.35:1；催化劑選自為CH₃ONa、CH₃CH₂ONa、CH₃CH₂OK、NaOH、KOH中的一種或多種的混合物；所述催化劑質(zhì)量為乙酸仲丁酯總質(zhì)量的1.0％-3.0％；包括如下步驟：

(i)乙酸仲丁酯和低碳醇在反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段中接觸反應(yīng)；

(ii)從反應(yīng)精餾塔的塔頂采出乙酸乙酯，從反應(yīng)精餾塔的塔底采出塔底采出物，所述塔底采出物中包含乙酸仲丁酯和仲丁醇；

(iii)將乙酸仲丁酯和仲丁醇在仲丁醇精餾塔分離；

所述反應(yīng)精餾塔的塔內(nèi)壓力為常壓；塔頂溫度為60-78℃，塔釜溫度為90-115℃，反應(yīng)段溫度為85-95℃，回流比為1.5-5，進(jìn)料空速0.3-0.7m³/(m³填料·h)，理論塔板數(shù)為30-45；

所述仲丁醇精餾塔的內(nèi)壓力為0.25-0.4MPa，塔頂溫度115-135℃，塔底溫度145-160℃，回流比為1.5-5，進(jìn)料空速0.35-0.65m³/(m³填料·h)，理論塔板數(shù)為35-55；

采出的乙酸酯的純度為99％以上，進(jìn)行進(jìn)一步的精餾或提純處理或作為最終成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述步驟(i)中，所述乙酸仲丁酯和所述低碳醇為逆向接觸反應(yīng)；所述乙酸仲丁酯從所述反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段上部進(jìn)入所述反應(yīng)精餾塔塔內(nèi)，所述低碳醇從所述反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段下部進(jìn)入所述反應(yīng)精餾塔塔內(nèi)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，所述步驟(i)中，所述乙酸仲丁酯和所述催化劑一起從所述反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段上部進(jìn)入所述反應(yīng)精餾塔塔內(nèi)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，所述步驟(iii)為將所述乙酸仲丁酯和所述仲丁醇的混合物進(jìn)入所述仲丁醇精餾塔，所述仲丁醇精餾的塔頂采出仲丁醇，所述仲丁醇精餾的塔底采出乙酸仲丁酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，經(jīng)過(guò)所述步驟(iii)采出的乙酸仲丁酯的純度為99％以上；經(jīng)過(guò)所述步驟(iii)采出的乙酸仲丁酯返回到所述反應(yīng)精餾塔中循環(huán)利用。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，所述步驟(ii)中的塔底采出物中包含催化劑；所述步驟(ii)和所述步驟(iii)之間還有將所述催化劑從塔底采出物中脫除的步驟(iv)；所述步驟(iv)為采用過(guò)濾器將催化劑從塔底采出物中脫除。