[發明專利]一種酯交換法聯產仲丁醇和乙酸酯的反應精餾方法

有效

• 申請號: 201811628024.6
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109627160B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 井曉兢;湛明;余良軍;秦子軒;胡先念
• 申請（專利權）人: 惠州宇新化工有限責任公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/48;C07C69/14;C07C29/00;C07C31/12
• 代理公司: 北京華創智道知識產權代理事務所(普通合伙) 11888
• 代理人: 彭隨麗

1.一種酯交換法聯產仲丁醇和乙酸酯的反應精餾方法，其特征在于控制低碳醇和乙酸仲丁酯的摩爾比在1以下；所述低碳醇為乙醇或甲醇；所述低碳醇和乙酸仲丁酯的摩爾比為0.2-0.35:1；催化劑選自為CH₃ONa、CH₃CH₂ONa、CH₃CH₂OK、NaOH、KOH中的一種或多種的混合物；所述催化劑質量為乙酸仲丁酯總質量的1.0％-3.0％；包括如下步驟：

(i)乙酸仲丁酯和低碳醇在反應精餾塔反應段中接觸反應；

(ii)從反應精餾塔的塔頂采出乙酸乙酯，從反應精餾塔的塔底采出塔底采出物，所述塔底采出物中包含乙酸仲丁酯和仲丁醇；

(iii)將乙酸仲丁酯和仲丁醇在仲丁醇精餾塔分離；

所述反應精餾塔的塔內壓力為常壓；塔頂溫度為60-78℃，塔釜溫度為90-115℃，反應段溫度為85-95℃，回流比為1.5-5，進料空速0.3-0.7m³/(m³填料·h)，理論塔板數為30-45；

所述仲丁醇精餾塔的內壓力為0.25-0.4MPa，塔頂溫度115-135℃，塔底溫度145-160℃，回流比為1.5-5，進料空速0.35-0.65m³/(m³填料·h)，理論塔板數為35-55；

采出的乙酸酯的純度為99％以上，進行進一步的精餾或提純處理或作為最終成品。

2.根據權利要求1所述的方法，所述步驟(i)中，所述乙酸仲丁酯和所述低碳醇為逆向接觸反應；所述乙酸仲丁酯從所述反應精餾塔的反應段上部進入所述反應精餾塔塔內，所述低碳醇從所述反應精餾塔的反應段下部進入所述反應精餾塔塔內。

3.根據權利要求2所述的方法，所述步驟(i)中，所述乙酸仲丁酯和所述催化劑一起從所述反應精餾塔的反應段上部進入所述反應精餾塔塔內。

4.根據權利要求3所述的方法，所述步驟(iii)為將所述乙酸仲丁酯和所述仲丁醇的混合物進入所述仲丁醇精餾塔，所述仲丁醇精餾的塔頂采出仲丁醇，所述仲丁醇精餾的塔底采出乙酸仲丁酯。

5.根據權利要求4所述的方法，經過所述步驟(iii)采出的乙酸仲丁酯的純度為99％以上；經過所述步驟(iii)采出的乙酸仲丁酯返回到所述反應精餾塔中循環利用。

6.根據權利要求5所述的方法，所述步驟(ii)中的塔底采出物中包含催化劑；所述步驟(ii)和所述步驟(iii)之間還有將所述催化劑從塔底采出物中脫除的步驟(iv)；所述步驟(iv)為采用過濾器將催化劑從塔底采出物中脫除。