[發(fā)明專利]一種鉛鹵鈣鈦礦多晶薄片及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811626345.2
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109742238A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉生忠;楊周;胡明昕;劉渝城;曹舒晴;莫莉紅;儲德鵬;蘇晗
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西師范大學(xué)
• 主分類號: H01L51/42
• 分類號: H01L51/42;H01L51/48
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權(quán)

本發(fā)明公開了一種鉛鹵鈣鈦礦多晶薄片及其制備方法，該方法通過原位熱壓使得前驅(qū)物粉末進行充分的反應(yīng)，可以實現(xiàn)100％的原料利用率，避免了原料的浪費。該方法在加壓的同時，進行加熱，避免了先加壓，后加熱，而造成步驟的增多；且該方法適用于制備鉛鹵鈣鈦礦多晶薄片，其前驅(qū)體反應(yīng)原料易于揮發(fā)，該反應(yīng)通過模具的設(shè)計，使得在密閉環(huán)境下反應(yīng)，能夠精確的控制反應(yīng)生成物的比例以及生成的鈣鈦礦薄膜的厚度；該方法在低溫下合成了鈣鈦礦晶體薄膜，降低生產(chǎn)成本，同時能夠根據(jù)目標薄片的厚度進行物料的準備，通過該方法獲得的多晶薄片具有與單晶材料相當?shù)妮d流子遷移率和載流子收集效率，可用于制備高質(zhì)量鈣鈦礦光電器件。

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明屬于鈣鈦礦材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種鉛鹵鈣鈦礦多晶薄片及其制備方法。

【背景技術(shù)】

鉛鹵鈣鈦礦材料具有優(yōu)異的光電性能，被廣泛地應(yīng)用于太陽能電池、LED、激光器、射線探測器等器件當中。目前鈣鈦礦太陽能電池的效率高達23.7％、鈣鈦礦發(fā)光量子點的量子效率已接近其理論極限，達到22％，展示了其良好的應(yīng)用前景。然而，目前報道的高性能的器件結(jié)果均為小面積的器件，為進一步實現(xiàn)鈣鈦礦材料的大規(guī)模應(yīng)用，發(fā)展大面積鈣鈦礦材料的制備技術(shù)成為目前研究中需要解決的問題。同時，鈣鈦礦射線探測器的性能與鈣鈦礦材料的厚度呈正相關(guān)的關(guān)系，發(fā)展鈣鈦礦厚膜(薄片)的制備技術(shù)也是亟需解決的問題。

目前，通常采用刮涂、印刷的方法制備大面積鈣鈦礦薄膜，此種方法可以獲得較薄的鈣鈦礦薄膜，但無法應(yīng)用于厚膜(薄片)的制備。通過生長大尺寸晶體的方法可以獲得較厚的鈣鈦礦材料，但是切割和溶液生長過程中會造成巨大的原料浪費。因此，需要開發(fā)一種厚度可控、結(jié)晶質(zhì)量高的、材料利用率高的鈣鈦礦材料的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種鉛鹵鈣鈦礦多晶薄片及其制備方法；該方法利用加熱條件下分子的熱運動，實現(xiàn)PbX₂(X為Cl^-、Br^-或I^-)和AX(A為Cs、CH₃NH₃或CH(NH₂)₂，X為Cl^-、Br^-或I^-)之間的插層反應(yīng)，從而獲得厚度可控的鈣鈦礦多晶薄片。

為達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

一種鉛鹵鈣鈦礦多晶薄片的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將鉛鹵鈣鈦礦多晶薄片的前驅(qū)物粉末通過研磨混勻；

步驟2，將前驅(qū)物粉末放置于模具中，對模具施加壓力同時，對模具進行加熱，使前驅(qū)物粉末在模具內(nèi)部發(fā)生插層反應(yīng)，合成為鈣鈦礦多晶薄片；插層反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100℃-250℃，插層反應(yīng)過程中，模具內(nèi)部為密封環(huán)境。

步驟3，模具冷卻后，制得冷卻后的鉛鹵鈣鈦礦多晶薄片的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為APbX₃，其中，A為Cs⁺、CH₃NH₃⁺、CH(NH₂)₂⁺，X為Cl^-、Br^-、I^-。

本發(fā)明的進一步改進在于：

優(yōu)選的，步驟1中，前驅(qū)物粉末為AX粉末和PbX₂粉末的混合物，其中，A為Cs⁺、CH₃NH₃⁺、CH(NH₂)₂⁺，X為Cl^-、Br^-、I^-。