[發(fā)明專利]一種利用含有銅銦鎵硒的廢料制備合金粉末的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811623746.2 | 申請(qǐng)日： | 2018-12-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111378839A | 公開（公告）日： | 2020-07-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫剛;李勝春 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 漢能新材料科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C22B7/00 | 分類號(hào)： | C22B7/00;B22F9/08;C01B19/02;C22B15/00;C22B58/00 |
| 代理公司： | 北京安信方達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11262 | 代理人： | 李蒙蒙;龍洪 |
| 地址： | 101407 北京*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 含有 銅銦鎵硒 廢料 制備 合金 粉末 方法 | ||
1.一種利用含有銅銦鎵硒的廢料制備合金粉末的方法，所述方法包括：
將含有銅銦鎵硒的廢料進(jìn)行氧化、硒的還原和分離，得到單質(zhì)硒與含有銅、銦、鎵離子的浸出液；
將所述浸出液進(jìn)行還原處理，得到含有銅、銦、鎵單質(zhì)的金屬混合物；
將所述金屬混合物通過高溫霧化制粉得到合金粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，將所述含有銅銦鎵硒的廢料進(jìn)行氧化、硒的還原和分離包括：
將所述廢料與濃硫酸混合均勻，進(jìn)行硫酸化蒸硒；
將所述硫酸化蒸硒過程中蒸出的二氧化硒和二氧化硫混合蒸汽通入水中，回收得到的所述單質(zhì)硒；
將所述硫酸化蒸硒過程中剩余的渣料浸出并冷卻，得到所述含有銅、銦、鎵離子的浸出液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，將所述含有銅銦鎵硒的廢料進(jìn)行氧化、硒的還原和分離包括：
將所述廢料與加熱的硫酸溶液混合得到混合料液，將所述混合料液研磨浸出；
在所述混合料液的浸出過程中，向所述混合料液中添加氧化劑，并持續(xù)一定時(shí)間；
再向所述混合料液中添加亞硫酸鈉，繼續(xù)研磨；
將研磨得到的固液料進(jìn)行過濾，過濾后得到的濾后渣為所述單質(zhì)硒，濾液為所述含有銅、銦、鎵離子的浸出液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述浸出液的還原處理包括：
向所述浸出液中加入還原劑，得到含有銅、銦、鎵單質(zhì)的混合液，固液分離所述混合液，得到所述含有銅、銦、鎵單質(zhì)的金屬混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述還原劑選自下述一種或多種材料：水合肼、抗壞血酸、檸檬酸鈉、酒石酸鈉、硼氫化鈉、硼氫化四丁基胺、鹽酸羥胺、次亞磷酸鈉、葡萄糖、鋅粉和鋁粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述還原劑的添加量為將所述浸出液中的銅、銦、鎵離子還原成銅、銦、鎵單質(zhì)的理論用量的1倍-1.8倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，固液分離所述混合液后得到的液體添加至所述浸出液中循環(huán)使用。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述浸出液的還原處理包括：
將所述浸出液進(jìn)行電解沉積，得到所述含有銅、銦、鎵單質(zhì)的金屬混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述電解沉積采用電解槽或旋流電解儀進(jìn)行，從陰極上獲得沉積的所述金屬混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中，所述電解沉積的電位為0.5V-5V。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述高溫霧化制粉包括：
在真空條件下將所述金屬混合物加熱熔化并保溫，得到合金熔液；
在高壓氣體的沖擊下，將所述合金熔液霧化成小液滴；
所述小液滴迅速冷卻得到所述合金粉末。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中，
所述真空條件為真空度50Pa-300Pa，所述保溫是在800℃-1000℃保溫20分鐘-80分鐘；所述高壓氣體為惰性氣體和氧氣的混合高壓氣體。
13.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述硫酸化蒸硒中的所述濃硫酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％硫酸，所述濃硫酸與所述廢料的酸料比為2:1～5:1。
14.根據(jù)權(quán)利要求2或13所述的方法，其中，所述硫酸化蒸硒的時(shí)間為3～6小時(shí)，所述硫酸化蒸硒的溫度為280℃-600℃。
15.根據(jù)權(quán)利要求2或13所述的方法，其中，所述渣料用水或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％-10％的稀硫酸溶液浸出，所述冷卻時(shí)間為0.5小時(shí)-2小時(shí)。
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