[發(fā)明專(zhuān)利]一種稀土硫化物的氣相法制備工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811622647.2
• 申請(qǐng)日: 2018-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109796036A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉建鋼;翟紀(jì)敏;張成;郄保同;趙興國(guó)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 包頭市宏博特科技有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01F17/00
• 分類(lèi)號(hào): C01F17/00
• 代理公司: 北京瑞恒信達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11382
• 代理人: 曹津燕;丁磊

1.一種稀土硫化物的氣相法制備工藝，該制備工藝包括下述步驟：

(1)將稀土化合物與添加劑混合均勻，裝入反應(yīng)容器中；

(2)向步驟(1)的反應(yīng)容器中通入惰性氣體，然后通入氣體硫源；

(3)對(duì)步驟(2)的反應(yīng)體系升溫使物料在高溫下反應(yīng)合成稀土硫化物；

(4)步驟(3)反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)體系自然降溫冷卻，降溫至室溫，得稀土硫化物初級(jí)粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其中在步驟(1)中，所述稀土化合物選自鑭系元素的氧化物、碳酸物或堿式碳酸鹽；優(yōu)選地，所述稀土化合物選自鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、鈧或釔的氧化物、碳酸物或堿式碳酸鹽；更優(yōu)選地，所述稀土化合物為鈰的氧化物、碳酸物或堿式碳酸鹽。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備工藝，其中在步驟(1)中，所述添加劑為堿金屬化合物或堿土金屬化合物；優(yōu)選地所述添加劑為堿金屬的碳酸鹽或堿式碳酸鹽；進(jìn)一步優(yōu)選地，所述添加劑為碳酸鈉或碳酸氫鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，在步驟(1)中，其中所述添加劑中堿金屬元素與稀土化合物中的稀土元素的摩爾比為0.5-1.2；更優(yōu)選為0.8-1.0。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其中在步驟(2)中，所述惰性氣體選自氦氣、氖氣、氬氣、氮?dú)獾囊环N或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其中在步驟(2)中，所述氣體硫源選自硫化氫、二硫化碳或兩者的混合氣體。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其中在步驟(2)中通入的氣體硫源中硫元素與步驟(1)中稀土化合物中的稀土元素的摩爾比為1.0-7.0；更優(yōu)選為3.0-5.0。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其中在步驟(2)中，所述惰性氣體的通入時(shí)間為5-30分鐘；更優(yōu)選為20-30分鐘。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的方法，其中在步驟(3)中，所述升溫通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)：

I)由室溫開(kāi)始以10-15℃/分鐘的升溫速率、30-50分鐘的升溫時(shí)間將反應(yīng)溫度升溫至300-500℃；

II)保溫0-120分鐘；

III)然后以1-20℃/分鐘的升溫速率、將反應(yīng)溫度升溫至800-1000℃；

IV)保溫60-150分鐘。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的方法，其中在步驟(1)中，所述反應(yīng)容器為石墨膽；優(yōu)選地，所述石墨膽采用高純石墨由30-50μm顆粒粉壓制成型，膽內(nèi)為平滑曲線(xiàn)，直徑為Φ300-Φ450，軸向設(shè)有30*20mm刮板，兩端設(shè)有擋板卡槽。