[發明專利]一種畜禽肉中獸藥殘留測定前處理過程的改進方法

在審

• 申請號: 201811622206.2
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109580827A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 張榮榮;鄧飛燕;鞏長海
• 申請（專利權）人: 江蘇權正檢驗檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72
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本發明公開了一種畜禽肉中獸藥殘留測定前處理過程的改進方法，通過乙腈提取前增加稀釋和均質步驟，解決了畜禽肉不易分散待測藥物殘留不易提取的問題，大大提高了待測樣與提取溶劑的有效接觸比表面積，從而顯著提高待測藥物殘留成分的提取率。

技術領域

本發明涉及獸藥殘留測定技術領域，具體為一種畜禽肉中獸藥殘留測定前處理過程的改進方法。

背景技術

大量食用含有藥物殘留的食物，在人體內會引起藥物的逐漸累積， 從而引起泌尿系統和消化系統損傷、 血小板減少、過敏反應，并導致細菌產生耐藥性，有致癌作用等。 各國政府獸用藥物在動物性食品中使用嚴格規定了最高殘留限量（MRL）。

目前獸藥殘留測定方法很多，最為通用的為液相色譜串聯質譜法。此方法最關鍵的是樣品的前處理中待測物的有效提取。樣品前處理步驟較多，但總體分為兩大步，提取及凈化。 一般地，樣品粉碎后加或不加無水硫酸鈉脫水，然后用乙腈提取試樣中的藥物殘留成分，最后經過凈化后濃縮得到可供測定的樣品。現有的測定方法先進行樣品脫水而后有機溶劑提取或直接加入有機溶劑提取，而禽畜肉本身分散性差，有效接觸比表面積有限，因而藥物殘留量有提取率低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種畜禽肉中獸藥殘留測定前處理過程的改進方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種畜禽肉中獸藥殘留測定前處理過程的改進方法，包括以下步驟：

A、稱取4.98-5.02 g 試樣，于 50mL 具塞離心管中，加入10ml去離子水，均質5min-8min；

B、再加入 10mL-30 mL 酸化乙腈，渦旋1 min-2min，避光放置 10min；加入20 g 無水硫酸鎂，4 000 r-5000r/min 離心 5min-8min，取上清液于 100ml離心管中；

C、殘渣中加 10mL酸化乙腈重復提取一次，合并兩次提取液，凈化后40℃水浴氮吹至干；

D、加 1.0 mL 甲醇溶液渦旋溶解殘留物，過 0. 2 μm濾膜，供液相色譜串聯質譜儀測定。

E、重復步驟A-D測定。

優選的，所述酸化乙腈制作方法為：99mL乙腈中加入 1 mL 甲酸。

優選的，所述甲醇溶液采用20%甲醇溶液，制作方式為：取甲醇 20mL 用水稀釋至100 mL。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明通過乙腈提取前增加稀釋均質步驟，解決了畜禽肉水分含量低不易分散不易提取的問題，大大提高了待測樣與提取溶劑的有效接觸比表面積，從而顯著提高待測藥物殘留成分的提取率。

具體實施方式

下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例一：

本發明提供如下技術方案：一種畜禽肉中獸藥殘留測定前處理過程的改進方法，包括以下步驟：

A、稱取4.98g 試樣，于 50mL 具塞離心管中，加入10ml去離子水，均質5min；

B、再加入 20mL酸化乙腈，渦旋1 min，避光放置 10min；加入30 g 無水硫酸鎂，4 000r/min 離心 5min，取上清液于 100ml離心管中；

C、殘渣中加 10mL酸化乙腈重復提取一次，合并兩次提取液，凈化后40℃水浴氮吹至干；