[發明專利]一種從LED熒光粉硅膠廢料中回收稀土的方法

有效

• 申請號: 201811622004.8
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109439891B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 鐘亮;劉鈞云;龔斌;鐘曉林
• 申請（專利權）人: 虔東稀土集團股份有限公司
• 主分類號: C22B1/02
• 分類號: C22B1/02;C22B1/06;C22B7/00;C22B59/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種從LED熒光粉硅膠廢料中回收稀土的方法，將LED熒光粉硅膠廢料烘干，破碎，用5?10％鹽水分選出下沉固體，在富氧環境下充分焙燒氧化，氧化后廢料采用濃硫酸低溫焙燒，焙燒產物加水攪拌溶解，過濾洗滌，收集濾液和洗液即得稀土富集物料液；廢渣與氫氧化鈉或碳酸鈉高溫煅燒，煅燒產物加水攪拌溶解，過濾洗滌，收集濾渣即得稀土富集物。本發明工藝簡單，成本低廉，無需使用有毒害的有機溶劑，稀土元素回收率在96％以上，所得稀土富集液和富集物可直接用于稀土分離加工。

技術領域

本發明涉及一種從LED熒光粉硅膠廢料中回收稀土的方法，屬于資源回收技術領域。

背景技術

LED被稱為第四代照明光源或綠色光源，具有節能、環保、壽命長、體積小等特點，廣泛應用于各種指示、顯示、裝飾、背光源、普通照明和城市夜景等領域。LED產品主要應用于背光源、彩屏、室內照明三大領域。由于背光源是現階段LED最大的應用市場，近幾年驅動LED產業高速增長。未來在產品價格下降以及新一輪全球禁售白熾燈高潮興起等因素的影響下，室內照明將替代背光源成為未來LED增長最快的細分領域。此外，近年來在小間距顯示屏等產品升級因素驅動下，LED產品增速也不斷提升，呈現穩健增長的趨勢。

LED硅膠是LED光電行業有機硅膠材料的總稱。由于環氧樹脂的抗臭氧能力較弱以致于膠體變黃，影響透光效果。而LED硅膠是LED光電行業有機硅膠材料的總稱，具有較好的熱穩定性，耐高溫和低溫，可在一個較寬的溫度范圍內使用，再加上抗大氣老化、紫外老化和電絕緣性等優異性能，在高端的產品應用上環氧樹脂己被LED硅膠材料所取代。

LED硅膠廢料就是在LED產品封裝工序產生的硅膠廢料，除硅膠外，含有一些價值較高的稀土元素，如LuAG黃綠粉中含有镥元素，REO含量占硅膠廢料5％左右)，具有很高的回收價值。但是由于廢料中主要組成是有機硅膠，放置時間長以后會慢慢固化，具有很強的韌性，固化后的LED硅膠廢料酸、堿方法無法直接處理，不能直接回收稀土元素。目前，國外一般是采用LED硅膠溶解劑如DY-711等溶解LED硅膠，從而分離出稀土。但是DY-711為一種可燃性液體，略有腐蝕性，溶解硅膠過程中需要加熱，溶解劑蒸汽對人體有害，且價格昂貴，多用在LED產品質檢分析方面。隨著LED行業的發展，LED硅膠廢料量越來越大，在稀土資源日益減少的今天，開發一種從LED硅膠廢料中回收稀土的方法具有非常重要的經濟意義和社會意義。

發明內容

為解決以上技術問題，本發明提供一種從LED熒光粉硅膠廢料中回收稀土的方法，可以較低的成本回收廢料中的稀土元素，工藝簡單，成本低廉，稀土元素回收率高。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種從LED熒光粉硅膠廢料中回收稀土的方法，包括以下步驟：

(1)預處理：將LED熒光粉硅膠廢料在低溫下烘干，破碎至過20目篩，用鹽水浮選出下沉固體，在富氧環境下充分焙燒氧化，得氧化廢料；

(2)酸處理：將步驟(1)所得氧化廢料，加濃硫酸混勻后低溫焙燒，酸焙燒產物加水攪拌溶解，然后過濾、洗滌，分別收集濾液、洗液和濾渣，合并濾液、洗液即得稀土富集物料液；

(3)堿處理：將步驟(2)酸處理所得濾渣，與氫氧化鈉或碳酸鈉高溫煅燒，煅燒產物加水攪拌溶解，然后過濾、洗滌，收集濾渣即得稀土富集物。

本發明原理是利用比重差先除去大部分不含稀土的硅膠，提高處理效率，減少后續步驟的能耗和物料消耗；再通過焙燒氧化將含有稀土的廢料中的有機硅膠氧化分解。

本發明所述鹽水為5-10％的氯化鈉溶液，所述低溫烘干的溫度為110-250℃，所述焙燒氧化溫度為400-700℃。

本發明廢料在焙燒氧化將有大量輕質硅物質生成，因此還可以在焙燒氧化后再加風選步驟，風選機風量為1500-2500m³/h，使硅物質和稀土成分分離，進一步減少后續步驟的能耗和物料消耗。