[發(fā)明專利]一種（S）-2-芐氧基丙醛的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811619221.1 | 申請日： | 2018-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN109651132A | 公開（公告）日： | 2019-04-19 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王春春;邵寧 | 申請（專利權）人： | 寧波新凱生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/60 | 分類號： | C07C51/60;C07C59/70;C07C45/41;C07C47/198 |
| 代理公司： | 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙) 33228 | 代理人： | 沈春紅 |
| 地址： | 315100 浙江省寧波市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 芐氧基 丙醛 催化劑 反應原料 鄰二甲苯 氫氣氛圍 酰化試劑 合成 丙酰氯 硫酸鋇 二異丁基氫化鋁 原子經(jīng)濟性原則 后處理 安全環(huán)保 多次利用 還原反應 丙酸 吸氫 制備 著火 回收 | ||
1.一種(S)-2-芐氧基丙醛的合成方法，其特征在于：該方法的具體合成路徑為：
2.根據(jù)權利要求1所述的(S)-2-芐氧基丙醛的合成方法，其特征在于：該合成方法的具體步驟包括：
(1)首先將(S)-2-芐氧基丙酸與酰化試劑反應，得到(S)-2-芐氧基丙酰氯；
(2)然后將鈀硫酸鋇催化劑加入到鄰二甲苯中，然后在氫氣氛圍下還原反應15-30分鐘；再加入步驟(1)的方法制備的(S)-2-芐氧基丙酰氯，繼續(xù)在氫氣氛圍下加熱回流反應至反應混合物不吸氫；反應完畢后濾去催化劑，除去鄰二甲苯后得產(chǎn)物(S)-2-芐氧基丙醛。
3.根據(jù)權利要求2所述的(S)-2-芐氧基丙醛的合成方法，其特征在于：步驟(1)中(S)-2-芐氧基丙酸與酰化試劑的摩爾比為1:1.0-1.5。
4.根據(jù)權利要求3所述的(S)-2-芐氧基丙醛的合成方法，其特征在于：步驟(1)中(S)-2-芐氧基丙酸與酰化試劑的摩爾比為1:1-1.2。
5.根據(jù)權利要求2所述的(S)-2-芐氧基丙醛的合成方法，其特征在于：步驟(1)中所述的酰化試劑為亞硫酰氯、草酰氯和三氯化磷中的一種。
6.根據(jù)權利要求2所述的(S)-2-芐氧基丙醛的合成方法，其特征在于：步驟(1)采用甲苯作為溶劑，其中的反應時間為4-8小時，反應溫度采用溶劑回流溫度進行反應。
7.根據(jù)權利要求2所述的(S)-2-芐氧基丙醛的合成方法，其特征在于：步驟(2)氫氣氛圍為保持反應體系內(nèi)部的壓力為0.05-0.15MPa；步驟(2)加熱回流反應至反應混合物不吸氫即反應體系內(nèi)的氫氣壓力不變。
8.根據(jù)權利要求2所述的(S)-2-芐氧基丙醛的合成方法，其特征在于：步驟(2)中的鈀硫酸鋇催化劑，其中鈀在催化劑中的質(zhì)量百分比含量為8-12％。
9.根據(jù)權利要求2所述的(S)-2-芐氧基丙醛的合成方法，其特征在于：步驟(2)中的鈀硫酸鋇催化劑中鈀與(S)-2-芐氧基丙酰氯的摩爾比為1:8-12。
10.根據(jù)權利要求9所述的(S)-2-芐氧基丙醛的合成方法，其特征在于：步驟(2)中的鈀硫酸鋇催化劑中鈀與(S)-2-芐氧基丙酰氯的摩爾比為1:9-10。
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