[發明專利]一種碳微球的快速制備方法

有效

• 申請號: 201811618251.0
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109589920B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 胡柱東;吳國煥;龍銀珍;吳澤南;鄭志楠
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 謝泳祥

本公開提供了一種碳微球的快速制備方法，其方法工藝步驟包括：(1)將三元硝酸鹽熔鹽加入一開放容器中并加熱至170?220℃，加入檸檬酸，進行保溫；(2)然后將步驟(1)所得反應體系降溫，然后加入含碳化合物，混合均勻后，繼續加熱升溫至180?250℃，并進行保溫；(3)將步驟(2)所得反應體系降溫至室溫，加水溶解三元硝酸鹽，過濾；(4)將步驟(3)所得的產物干燥，即可得到碳微球。所述方法中加入的檸檬酸具有引入碳量子點的作用，這樣使所制備的碳微球具有尺寸分布更加均勻、單分散性好、球形度高、無粘連的優點，所述方法能夠縮短反應時間、節省時間、提高生產效率，所述方法使用的體系為常壓開放體系，易于大批量、可連續生產。

技術領域

本公開屬于無機碳材料領域，具體涉及一種碳微球的快速制備方法。

背景技術

碳微球是由石墨片層在玻璃相的石墨結構中間斷分布而構成，具有高比表 面積、優良的導電和導熱性、化學穩定性及熱穩定性等特點。目前，碳微球已 廣泛應用于高密高強碳材料、鋰離子電池電極材料、電化學電容器電極材料、 空心球狀材料的制作模板、吸附材料、燃料電池催化劑載體、儲氫材料和功能 材料的添加劑等領域。碳微球制備方法主要有：水熱法、化學氣相沉積法、模 板法、機械球磨法、乳化法等。其中水熱法是在高溫高壓密閉環境中，原料經 過脫水、裂解、環化、縮聚和芳構化等一系列化學反應碳化成球形，是相對有 效的方法。但是該方法的反應條件苛刻，難以規模化制備。

相對于水作為反應介質而言，使用熔鹽作為介質可以讓原料在較高溫度和 開放的體系下進行碳化反應。Xue Wang等人報道了一種利用復合熔鹽作為溶劑 制備碳微球的方法，該方法使用KNO₃/LiNO₃為熔鹽，葡萄糖為原料，在200℃ 條件下反應24小時，制備出單分散碳微球。呂春祥等人發明了一種熒光碳點的 制備方法，該發明以硝酸鹽作為熔鹽，蔗糖、葡萄糖或者檸檬酸為碳源，在 150-220℃加熱4-8小時，可得到2-4nm的碳點。上述報道，雖然使用熔鹽作為 溶劑，可以在開放體系下碳化反應，但是所使用的反應溫度和反應時間均較高 或者較長，不利于規模化應用。

發明內容

為了解決上述問題，本公開的目的是提供一種碳微球的快速制備方法。使 其能夠達到快速、簡便、效率高、可連續生產的效果。

為實現上述目的的技術方案如下：

一種碳微球的快速制備方法，其方法工藝步驟包括：

(1)將三元硝酸鹽熔鹽加入一開放容器中并加熱至170-220℃，加入檸檬 酸，進行保溫；

(2)然后將步驟(1)所得反應體系降溫，然后加入含碳化合物，混合均 勻后，繼續加熱升溫至180-250℃，并進行保溫；

(3)將步驟(2)所得反應體系降溫至室溫，加水溶解三元硝酸鹽，過濾；

(4)將步驟(3)所得的產物干燥，即可得到碳微球。

上述步驟(1)中所述的三元硝酸鹽為：硝酸鋰、硝酸鉀和硝酸鈉組成的三 元熔鹽或硝酸鈣、硝酸鉀和硝酸鈉組成的三元熔鹽，所述的保溫時間為10-40 分鐘，所述的三元熔鹽與檸檬酸的質量比為(200-1000)：1。

上述步驟(2)中所述的含碳化合物為：葡萄糖、蔗糖、纖維素中的一種或 幾種，所述的降溫至：130℃，保溫時間為：3-20分鐘。

上述步驟(1)中所述的檸檬酸與步驟(2)中所述的含碳化合物的質量比 為1：(25-500)。

上述一種碳微球的快速制備方法的反應條件為常壓。