[發明專利]一種含有二維納米容器負載緩蝕劑的溶膠液的制備方法

在審

• 申請號: 201811617363.4
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109399629A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 劉建華;李應權;于美;熊亮亮;李松梅;劉宗奇
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198;C01G9/00;C23F11/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種含有二維緩蝕劑納米容器的溶膠液的制備方法，其特征在于，將緩蝕劑納米容器雙金屬氫氧化物錨定生長在氧化石墨烯片層上，并通過硅烷化改性，再通過陰離子交換負載緩蝕劑后，制備出負載緩蝕劑的二維緩蝕劑納米容器，采用濕轉移法將其添加到溶膠液中，制備出負載二維緩蝕劑納米容器的溶膠液，具體制備步驟如下：

(1)將氧化石墨烯超聲分散在去離子水中，分散均勻后，依次加入0.1M的六水合硝酸鋅和0.05M的九水合硝酸鋁，混合均勻后，緩慢滴加入0.4M的硝酸鈉和0.2M的氫氧化鈉的混合溶液，調混合溶液的pH至10±0.5；

(2)將步驟(1)得到的混合溶液在60℃水浴中加熱12h，然后采用去離子水離心洗滌3次，即得氧化石墨烯/層狀雙金屬氫氧化物(GO/LDHs)復合材料；

(3)將GO/LDHs分散于100mL乙醇中，然后加入50mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)，110℃回流2h，并攪拌，其中GO/LDHs的濃度為5mg/mL～10mg/mL，然后將產物離心，以乙醇洗滌3次，后真空干燥；

(4)將GO/LDHs復合材料添加到釩酸鈉水溶液中，40℃攪拌24h，然后用去離子水離心洗滌3次；

(5)為了提高緩蝕劑的負載量，將步驟(4)重復一次即得負載有緩蝕劑礬酸根的GO/LDHs復合材料；

(6)分別配制鋯溶膠以及含有GO/LDHs復合材料的硅溶膠，攪拌水解1h后，將兩種溶膠在攪拌條件下混合，然后采用硝酸水溶液調節混合溶膠的pH值至3-5，室溫下攪拌2h即得含有二維緩蝕劑納米容器的溶膠液。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的氧化石墨烯的濃度為0.5mg/mL～1.5mg/mL。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中采用APTES對GO/LDHs進行表面硅烷化改性。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中的硅溶膠中無水乙醇、硅烷偶聯劑(3-縮水甘油醚氧基丙基甲基三乙氧基硅烷)和GO/LDHs-緩蝕劑水溶液的體積比為4：3：2，鋯溶膠中乙醇、乙酸乙酰乙酯和正丙醇鋯的體積比為2：1.2：2，其中GO/LDHs-緩蝕劑復合材料在混合溶膠液中的重量百分數為0.4～1wt.％。