[發明專利]一種快充型多孔塊狀石墨負極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201811617288.1
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109713273A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 徐軍紅;萬艷玲;陳玉;常繼斌;陳和平
• 申請（專利權）人: 洛陽月星新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M10/0525
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所 41112
• 代理人: 陸君

1.一種快充型多孔塊狀石墨負極材料制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

1)包覆-造粒-擴孔：將塊狀石墨顆粒與高溫瀝青以1:0.03～1：0.07的質量比置于滾動融合包覆機中轉動混合，N₂保護下，100-300℃轉動包覆，400-600℃中溫粘結造粒，800-1200℃轉動炭化，降溫至700-800℃，切斷N₂通入活化擴孔氣體，活化擴孔后，切斷活化擴孔氣體，在N₂保護下隨爐冷卻至室溫，得到包覆-造粒-擴孔物料；

2)石墨化處理：將步驟1)中得的活化擴孔物料進行石墨化處理，得到石墨化物料；

3)二次包覆改性：將步驟2)中得到的石墨化物料與葡萄糖以1:0.03～1：0.07的質量比置于滾動融合包覆機中轉動混合，N₂保護下，100-300℃轉動包覆，800-1200℃轉動炭化，碳化完成后隨爐冷卻至室溫，過篩、除磁，得到快充型多孔塊狀石墨負極材料。

2.根據權利要求1所述一種快充型多孔塊狀石墨負極材料制備方法，其特征在于，步驟1)中所述塊狀石墨顆粒純度為99.0％-99.9％、D50為5.0-10.0μm、比表面積為80-100m²/g，所述高溫瀝青D50為1-3μm。

3.根據權利要求1所述一種快充型多孔塊狀石墨負極材料制備方法，其特征在于，步驟1)中所述滾動融合包覆機，在轉動混合時轉速為500-1000轉/min，轉動混合時間為10-30min，在轉動包覆時轉速為50-100轉/min，轉動包覆時間為1-3小時，轉動炭化時轉速為50-100轉/min，轉動炭化時間為1-5小時。

4.根據權利要求1所述一種快充型多孔塊狀石墨負極材料制備方法，其特征在于，步驟1)中所述中溫粘結造粒時間為2-5小時。

5.根據權利要求1所述一種快充型多孔塊狀石墨負極材料制備方法，其特征在于，步驟1)所述活化擴孔氣體是N₂經過去離子水后流出的混合氣體。

6.根據權利要求1所述一種快充型多孔塊狀石墨負極材料制備方法，其特征在于，步驟1)所述活化擴孔時間為10-30min，活化擴孔氣體的流量為50-100mL/min。

7.根據權利要求1所述一種快充型多孔塊狀石墨負極材料制備方法，其特征在于，步驟2)中所述石墨化處理溫度為2800-3200℃，石墨化處理時間10-20小時。

8.根據權利要求1所述一種快充型多孔塊狀石墨負極材料制備方法，其特征在于，步驟3)中所述滾動融合包覆機，轉動混合時轉速為500-1000轉/min，轉動混合時間為10-30min；轉動包覆時轉速為50-100轉/min，轉動包覆時間為1-3小時；轉動炭化時轉速為50-100轉/min，轉動炭化時間為3-5小時。

9.一種采用權利要求1-8所述制備方法制備的快充型多孔塊狀石墨負極材料，其特征在于，包括多個由單顆粒粘接復合的二次顆粒，所述二次顆粒表面包覆有碳層，單顆粒表面包覆層及內部均有微孔結構，單顆粒與單顆粒粘接且之間有孔隙。

10.根據權利要求9所述一種快充型多孔塊狀石墨負極材料，其特征在于，所述快充型多孔塊狀石墨負極材料中位粒徑D50為12-23μm，比表面積為1.0-2.0m²/g，石墨化度為93.0％-94.0％。