[發明專利]一種二硫化鉬-碳納米管光催化復合材料及其合成方法

在審

• 申請號: 201811617021.2
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109589994A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 江琳沁;邱羽;林靈燕;李平;顏峰坡;范寶殿;嚴瓊
• 申請（專利權）人: 福建江夏學院
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

本發明涉及一種二硫化鉬?碳納米管光催化復合材料及其合成方法，包括如下步驟：將碳納米管超聲分散于陰離子型分散劑SDS溶液中，獲得均勻的碳管懸浮液；再將其抽濾洗滌烘干，獲得表面功能化的碳納米管粉體材料；然后與水合鉬酸鈉、硫脲在水溶劑中攪拌；再將混合溶液置于高壓釜中進行水熱反應，獲得的固體產物經無水乙醇抽濾洗滌；最后將干燥所得的固體產物在氮氣爐中煅燒，得到二硫化鉬?碳納米管光催化復合材料。本發明使用一種新型的陰離子型分散劑修飾碳納米管，所獲得的二硫化鉬?碳納米管復合材料具有很好的二硫化鉬包裹碳納米管的結構，顯示出優異的可見光催化效果，是一種新型的具有潛在應用前景的可見光催化材料。

技術領域

本發明涉及一種硫化鉬-碳納米管光催化復合材料及其合成方法，屬于光催化材料技術領域。

背景技術

硫化鉬具有類石墨烯的層狀結構，層內硫-鉬-硫為相間的三明治結構，并以共價鍵或離子鍵鍵合，層與層之間則通過范德華力相互作用。硫化鉬獨特的結構特性，使其具有良好的電學和光學性質，在電極材料和光催化材料應用中具有優良的表現。但純的硫化鉬由于其光生電子空穴有相對高的復合速率，導致其光催化性能尚需大幅度提高。為了提高硫化鉬材料的導電性和光催化特性,制備硫化鉬-半導體復合材料是一種提高光催化效率的有效手段。高導電性的碳納米管能提供納米復合材料中電荷轉移的良好途徑，其中空結構和化學穩定性使其成為制備硫化鉬基光催化復合材料的最佳候選。在制備硫化鉬-碳納米管復合材料的過程中，如何尋找合適的分散劑以獲得分散均勻的碳納米管懸浮液，加強硫化鉬與碳納米管的界面結合，形成有效的包裹結構，是獲得優異光催化效果的關鍵問題所在。

發明內容

本發明要解決的技術問題，在于提供一種利用新型的陰離子型分散劑十二烷基硫酸鈉SDS，制備具有高效光催化性能的硫化鉬-碳納米管光催化復合材料。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種二硫化鉬-碳納米管光催化復合材料的合成方法包括如下步驟：

（1）將碳納米管與陰離子型分散劑SDS在去離子水中超聲分散，得到均勻分散的碳納米管懸浮液；

（2）將步驟（1）合成的碳納米管懸浮液進行抽濾，乙醇洗滌，置于真空干燥箱中過夜烘干，獲得功能化的碳納米管；

(3) 將步驟（2）所獲得的功能化碳納米管與二水合鉬酸鈉、硫脲于去離子水中混合攪拌；

(4) 將步驟（3）所得到的混合溶液置于高壓釜中反應，結束后用無水乙醇洗滌沉淀，于干燥箱中烘干。

(5) 將步驟（4）所得的固體粉末置于樣品舟中，于氮氣氣氛中煅燒，得到二硫化鉬-碳納米管復合材料。

進一步地：

步驟（1）中陰離子型分散劑十二烷基硫酸鈉與碳納米管的質量比為0.5:1-2:1。

步驟（1）中超聲時間為30-60 min。

步驟（2）中烘干溫度為60-80℃，烘干時間為24-36h。

步驟（3）中二水合鉬酸鈉與硫脲的質量比為0.7:1-2:1，攪拌時間為6-24h。

步驟（4）中的反應條件：反應溫度為180-220℃，反應時間為18-24h。

步驟（5）中的煅燒溫度為400-450℃，煅燒時間為5min，所得到固體為硫化鉬-碳納米管復合粉體，碳納米管在復合材料中所占的質量百分比為5-20%。

本發明選用陰離子型表面活性劑十二烷基硫酸鈉SDS為分散劑，獲得硫化鉬均勻包裹碳納米管的復合材料。通過可見光催化實驗，該復合材料顯現出優異的光催化效果。