[發(fā)明專利]減壓柱層析分離純化6-姜酚的方法以及6-姜酚的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811616487.0
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109499096B
• 公開（公告）日: 2020-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 余德順;馬龍利;陳可可;葉菲菲;李崗;于海
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院地球化學(xué)研究所
• 主分類號: B01D15/42
• 分類號: B01D15/42;C07C49/255;C07C45/78
• 代理公司: 11371 北京超凡志成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 孫海杰

本發(fā)明涉及分離純化領(lǐng)域，提供了一種減壓柱層析分離純化6?姜酚的方法以及6?姜酚的生產(chǎn)方法。該減壓柱層析分離純化6?姜酚的方法，其包括：將含有6?姜酚的原料經(jīng)流動相為正己烷?乙酸乙酯不同比例的第一混合溶劑于第一減壓柱內(nèi)梯度洗脫，獲得6?姜酚粗品；將6?姜酚粗品經(jīng)流動相為正己烷?乙酸乙酯不同比例的第二混合溶劑于第二減壓柱內(nèi)梯度洗脫，獲得6?姜酚純化物。其利用兩步減壓梯度洗脫的方法對6?姜酚進(jìn)行分離和純化，減壓操作使得操作更易控制，洗脫時間短，同時采用不同的比例混合的正己烷?乙酸乙酯作為流動相，流動相種類少，消耗量少，并且容易回收。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分離純化領(lǐng)域，具體而言，涉及一種減壓柱層析分離純化6-姜酚的方法以及6-姜酚的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

姜酚是天然存在于生姜中的一類辣味物質(zhì)，為黃色油狀液體，也是姜辣素的主要活性成分，是由含有β-羥基酮結(jié)構(gòu)的烷基鏈同系物組成的化合物。姜酚是一類化合物，主要包括4-姜酚、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚和12-姜酚等十多種成分，其中屬6-姜酚含量最高，占姜酚類物質(zhì)的75％以上，鮮姜中占總姜辣素80％以上。6-姜酚在姜酚類物質(zhì)中含量最高，且具有多種生物活性，如抗氧化、抗誘變、抗炎、抗風(fēng)濕、抗腫瘤、驅(qū)寒、保肝利膽等作用。

姜酚的提取方法有很多，如有壓榨法、溶劑提取法、超聲提取法、微波法、酶解法、超聲復(fù)合酶解法和超臨界流體萃取法等。姜酚的提取方法雖然有很多，但目前公認(rèn)的從生姜中提取姜酚的最佳方法是超臨界CO₂萃取法。用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)萃取、分離姜精油和姜辣素是目前生姜資源深度綜合開發(fā)利用較為理想的關(guān)鍵技術(shù)。

高純度6-姜酚分離純化方法主要有硅膠柱層析法、大孔吸附樹脂法、聚酰胺柱分離法、分子蒸餾技術(shù)、制備型高效液相色譜法和高速逆流色譜法等。目前6-姜酚的分離方法中，運(yùn)用最多、最成熟的是柱層析法。柱層析法可以得到豐富的組分信息，不破壞天然產(chǎn)物中原有成分，能分離結(jié)構(gòu)和性質(zhì)非常相似的化合物，分離出的組分純度較高。

6-姜酚巨大的藥用價值和商業(yè)價值，使其備受關(guān)注，每年都會有相關(guān)的文章發(fā)表或者專利受理。而目前6-姜酚研究關(guān)鍵難點在于其分離提純上，因為對其藥理藥效的有效評估需要很高純度的6-姜酚。采用何種分離技術(shù)或者分離工藝，將低含量的提取物進(jìn)一步分離純化從而獲得很高純度的6-姜酚，一直是需要攻克難題。6-姜酚分離提出研究大都還停留在實驗室的小規(guī)模階段，一般是采用柱層析技術(shù)與其他分離手段或技術(shù)相結(jié)合，進(jìn)行多次分離純化，從而獲得極高高純度姜酚。而采用多種分離技術(shù)相結(jié)合，會增加分離工藝的復(fù)雜性，增加成本。為獲得毫克級別的6-姜酚往往需要耗費(fèi)大量原料，因而在眾多姜酚的研究中極少提及分離純化后6-姜酚的回收率。

鑒于此，特提出本申請。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種減壓柱層析分離純化6-姜酚的方法，其在減壓條件下操作，洗脫時間短，可獲得高純度的6-姜酚產(chǎn)品，效果顯著。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種6-姜酚的生產(chǎn)方法，其能夠?qū)崿F(xiàn)提取、分離和純化6-姜酚，獲得高純度的6-姜酚產(chǎn)品。

本發(fā)明的實施例是這樣實現(xiàn)的：

一種減壓柱層析分離純化6-姜酚的方法，其包括：將含有6-姜酚的原料經(jīng)流動相為正己烷-乙酸乙酯不同比例的第一混合溶劑于第一減壓柱內(nèi)梯度洗脫，獲得6-姜酚粗品；將所述6-姜酚粗品經(jīng)流動相為正己烷-乙酸乙酯不同比例的第二混合溶劑于第二減壓柱內(nèi)梯度洗脫，獲得6-姜酚純化物。

一種6-姜酚的生產(chǎn)方法，其包括6-姜酚的提取方法以及上述減壓柱層析分離純化6-姜酚的方法。

本發(fā)明實施例的有益效果包括：