[發明專利]一種α-乙酰基-γ-丁內酯鈉鹽游離鹽酸乙脒工藝有效
| 申請號： | 201811616213.1 | 申請日： | 2018-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN109400555B | 公開（公告）日： | 2020-08-04 |
| 發明（設計）人： | 陳英明;徐曉海;李褦成;嚴建斌;崔勝凱 | 申請（專利權）人： | 江蘇兄弟維生素有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/33 | 分類號： | C07D307/33;C07C257/14 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 宋南 |
| 地址： | 224100 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙酰 內酯 鈉鹽 游離 鹽酸 工藝 | ||
1.一種α-乙酰基-γ-丁內酯鈉鹽游離鹽酸乙脒工藝，其特征在于，包括以下步驟：
α-乙酰基-γ-丁內酯鈉鹽與鹽酸乙脒反應，產物經分離得到乙脒和α-乙酰基-γ-丁內酯；
所述α-乙酰基-γ-丁內酯鈉鹽與鹽酸乙脒在溶劑中溶解后進行反應；
所述溶劑為甲醇；
所述反應溫度為10-30℃；
所述分離包括以下步驟：所述產物先過濾得到濾液；
所述濾液去除溶劑得到混合液；
所述混合液加入萃取液萃取，上油層為乙脒，下油層為萃取液及α-乙酰基-γ-丁內酯；
下油層分離得到α-乙酰基-γ-丁內酯；
所述萃取液為二氯甲烷。
2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述反應溫度為10-20℃。
3.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述α-乙酰基-γ-丁內酯鈉鹽與所述鹽酸乙脒的摩爾比為1-1.3:1。
4.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述鹽酸乙脒與溶劑的質量比為1:1-2。
5.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述濾液采用負壓蒸餾去除溶劑。
6.根據權利要5所述的工藝，其特征在于，所述溶劑回收，重新作為溶劑應用于α-乙酰基-γ-丁內酯鈉鹽與鹽酸乙脒反應中。
7.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述溶劑為甲醇，控溫30-40℃負壓蒸餾回收去除甲醇。
8.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述萃取液與所述混合液的體積比為1:1-1.5。
9.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述萃取液分兩次加入，兩次等體積添加。
10.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述下油層去除的萃取液回收重新作為萃取液使用。
11.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述下油層采用常壓50-60℃蒸餾回收去除二氯甲烷。
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