[發明專利]拒水帆布及其制備方法

有效

• 申請號: 201811615803.2
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109735947B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 王麗麗;鈕臧臧;湯方明
• 申請（專利權）人: 江蘇恒力化纖股份有限公司
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F1/10;D06M11/00;D06M13/00;D06M15/00;C08G63/183;D06N3/14;D06N3/00;D06M101/32
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

1.拒水帆布的制備方法，其特征是：將改性聚酯工業絲織造布浸軋防水整理劑后，在其表面涂覆防水涂層制得拒水帆布；

所述改性聚酯工業絲是通過將改性聚酯熔體進行固相縮聚增粘、熔融、計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞制得的；

所述固相縮聚增粘前改性聚酯的制備方法為：將對苯二甲酸、乙二醇、帶叔丁基側基的二元醇和摻雜改性的Sb₂O₃粉體混合均勻后先后進行酯化反應和縮聚反應；

帶叔丁基側基的二元醇的結構式如下：

式中，R為-H、-CH₂CH₃、-CH(CH₃)₂和-C(CH₃)₃；

Sb₂O₃摻雜改性的過程為：首先將含金屬離子M^x+的溶液與含Sb³⁺的溶液混合均勻，然后滴加沉淀劑至混合液的pH值為9～10，最后煅燒沉淀產物并粉碎；金屬離子M^x+為Mg²⁺、Ca²⁺、Ba²⁺和Zn²⁺中的一種以上；沉淀開始時，混合溶液中金屬離子M^x+與Sb³⁺的摩爾比為1～3:100。

2.根據權利要求1所述的拒水帆布的制備方法，其特征在于，所述帶叔丁基側基的二元醇的合成步驟如下：

(1)按異丁醇與氫氧化鉀的摩爾比為5～6:1的比例將氫氧化鉀水溶液和異丁醇混合，在100～110℃的溫度條件下反應4～5h制得異丁醇鉀，反應時伴以攪拌，氫氧化鉀水溶液的質量濃度為40～50％；

(2)去除(1)的體系內的雜質并降至常溫后，按異丁醇鉀與二甲苯的摩爾比為1.3～1.5:2.0～3.0的比例向(1)的體系內加入二甲苯，冷卻至0～5℃；

(3)向(2)的體系內加入3-甲基-3-羥基丁炔和Q后，在25～35℃的溫度條件下反應3h，再進行冷卻結晶、離心分離和干燥得到庚炔二醇，反應開始時，3-甲基-3-羥基丁炔、Q與二甲苯的摩爾比為1:1.2～1.3:2.0～3.0；

(4)按2～3:10:0.01～0.03的重量比將庚炔二醇、乙醇和鈀催化劑混合，在40～50℃的溫度條件下反應50～60min，反應過程中持續通入氫氣，反應結束后進行分離和提純得到帶叔丁基側基的二元醇；

所述帶叔丁基側基的二元醇的結構式中R為-H、-CH₂CH₃、-CH(CH₃)₂和-C(CH₃)₃時，Q分別對應為2,2-二甲基丙醛、2,2-二甲基-3-戊酮、2,2,4-三甲基-3-戊酮和2,2,4,4-四甲基-3-戊酮。

3.根據權利要求2所述的拒水帆布的制備方法，其特征在于，所述含金屬離子M^x+的溶液的濃度為0.5～1.0mol％，溶劑為水，溶液中的陰離子為NO₃^-；所述含Sb³⁺的溶液為濃度5～10mol％的Sb₂O₃的溶液，溶劑為草酸；所述沉淀劑為濃度2mol/L的氨水；

所述煅燒前對沉淀產物進行洗滌和干燥，干燥的溫度為105～110℃，時間為2～3h；所述煅燒的過程為：首先升溫至400℃后保溫2～3h，然后升溫至900℃后保溫1～2h，最后在空氣中冷卻；

Sb₂O₃在摻雜改性后進行粉碎得到平均粒徑小于0.5微米的粉體。