[發明專利]一種中間體雙（羧基環戊二烯）合鐵的合成方法在審
| 申請號： | 201811615610.7 | 申請日： | 2018-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN111377979A | 公開（公告）日： | 2020-07-07 |
| 發明（設計）人： | 趙可;王明 | 申請（專利權）人： | 徐州順平生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F17/02 | 分類號： | C07F17/02;C07D233/56;B01J31/30 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 221000 江蘇省徐*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 中間體 羧基 環戊二烯 合成 方法 | ||
1.一種中間體雙（羧基環戊二烯）合鐵的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
步驟1、在避光條件下，將1mol的1,1’-二乙酰基二茂鐵和2.5mol的氯化亞銅溶于350ml的[C5mim]HSO4離子液中，在50℃下攪拌反應1h后，升溫至95℃后再攪拌1h左右；
步驟2、冷卻后再加人150ml的[C5mim]HSO4離子液，在一定溫度下繼續攪拌，反應結束后得產物的溶液；
步驟3、對產物的溶液趁熱過濾，濾液用濃鹽酸酸化至pH=2，有大量的黃色沉淀生成，抽濾后得粗品；
步驟4、將所得產物放于燒杯中，加入約10%濃度的NaOH溶液，使產物全部溶解即可；
步驟5、對溶液進行過濾，向濾液中加人濃鹽酸，使得pH= 2,濾液出現黃色沉淀，把濾液倒入旋轉蒸發儀抽真空，進行旋轉蒸發，蒸干后用無水乙醇溶解，自然蒸發掉無水乙醇后，放人烘箱干燥，制得精制的雙（羧基環戊二烯）合鐵中間體。
2.根據權利要求1所述的一種中間體雙（羧基環戊二烯）合鐵的合成方法，其特征在于，所述的[C5mim]HSO4離子液制備方法如下：
步驟1、稱取0.5molN-甲基咪唑，量取100ml甲苯一同移入三口燒瓶中，加入攪拌子，置于磁力攪拌器上，室溫下進行磁力攪拌200min；
步驟2、再稱取0.75mol丁烷移入恒壓滴液漏斗中，緩慢加料，加料時間約30min，滴加完畢后，升高溫度至65℃，恒定溫度反應4h后，停止加熱，室溫下靜置3h；
步驟3、用四氫呋喃洗滌4次，直到發現洗脫液顏色呈無色透明為止，進行減壓蒸餾，最后得到溴代1-戊基-甲基咪唑；
步驟4、稱取上述所得溴代1-戊基-甲基咪唑0.2mol和98%的濃硫酸0.2mol，移入恒壓滴液管中，通入N2氣，開動磁力攪拌器，在室溫下攪拌，并開始緩慢滴加料液，加料時間約40min；
步驟5、滴加完畢后，將溫度升至80℃，繼續反應3h后，停止加熱，減壓蒸餾后在空氣中冷卻至室溫，得到紅棕色粘稠[C5mim]HSO4離子液。
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