[發明專利]一種新型磺化聚芳醚砜納濾膜復合材料的制備方法在審
| 申請號： | 201811614169.0 | 申請日： | 2018-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN109731480A | 公開（公告）日： | 2019-05-10 |
| 發明（設計）人： | 程海濤 | 申請（專利權）人： | 上海唯賽勃環保科技股份有限公司 |
| 主分類號： | B01D67/00 | 分類號： | B01D67/00;B01D69/12;B01D71/68 |
| 代理公司： | 蘇州名飛揚知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32290 | 代理人： | 楊林 |
| 地址： | 201700 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磺化聚芳醚砜 制備 對苯二酚 聚合物膜 復合材料 納濾膜 合成 磺化聚醚砜 兩步法合成 流延法成膜 聚芳醚砜 力學性能 磺化度 熱穩定 磺化 均一 薄膜 透明 | ||
1.一種新型磺化聚芳醚砜納濾膜復合材料的制備方法，包含如下步驟：
S1、磺化聚醚砜（sPES-HQ）的制備；
S2、聚合物膜（sPES-HQ）的制備；
所述S1中包括先后進行的對苯二酚型聚芳醚砜（PES-HQ）的合成和
磺化聚芳醚砜（sPES-HQ）的合成；所述對苯二酚型聚芳醚砜（PES-HQ）的合成包含如下步驟：
a、將毫摩爾數比為1.04:1:1.1的對苯二酚、二氯二苯砜和碳酸鉀加入到250mL三口圓底燒瓶中，再分別加入80mLNMP和35 mL甲苯，并在一側加上分水器，且分水器中加有8mL甲苯；
b、反應體系通入N2，攪拌均勻后加熱至140℃，回流3h；
c、升溫到 160℃，排出反應體系中的甲苯，升至180℃并在此溫度繼續反應約 5 h，直至反應體系粘稠；
d、冷卻后至110℃后將反應溶液倒入約800 mL去離子水中，并快速攪拌，得到白色長條狀固體；
所述磺化聚芳醚砜（sPES-HQ）的合成包含如下步驟：
步驟一、將80mL濃硫酸（98%）加入到250 mL的單口燒瓶中，將10 g的PES-HQ 緩慢加入到燒瓶中，常溫下攪拌2-4h；
步驟二、將反應液倒入800mL的冰水混合物中，抽濾多次洗滌；
步驟三：將步驟二中得到的聚合物浸泡置于0.5 M Na 2CO3 溶液中靜置過夜，抽濾，洗滌至中性，得到產物sPES-HQ；
所述聚合物膜（sPES-HQ）的制備采用流延法成膜。
2.根據權利要求1所述一種新型磺化聚芳醚砜納濾膜復合材料的制備方法，其特征在于：所述流延法成膜首先稱取聚合物0.25g溶于4mL的乙二醇單甲醚(EMGE)中；
隨后將聚合物溶液置于烘箱中，加熱至 55 oC，待其成均勻透明的溶液；
然后在潔凈的玻璃板上（6 cm×6 cm）均勻的鋪開，在烘箱中24h除去溶劑；
最后自然冷卻至室溫，將玻璃板與膜一起浸泡在去離子水中，自然剝落，得到透明且均一的聚合物薄膜。
3.根據權利要求2所述一種新型磺化聚芳醚砜納濾膜復合材料的制備方法，其特征在于：所述聚合物薄膜厚度為40-50um。
4.根據權利要求1所述一種新型磺化聚芳醚砜納濾膜復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟a中，對苯二酚、二氯二苯砜和碳酸鉀分別為14.9323 g (52 mmol)、5.5050g(50 mmol) 和7.6015 g (55 mmol)。
5.根據權利要求1所述一種新型磺化聚芳醚砜納濾膜復合材料的制備方法，其特征在于：所述聚合物（PES-HQ）在熱水中多次浸泡、洗滌，然后抽濾，于120℃的真空烘箱中干燥24 h后使用。
6.根據權利要求1所述一種新型磺化聚芳醚砜納濾膜復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟三中，sPES-HQ于120 ℃的真空烘箱中干燥 24 h，備用。
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