[發明專利]帶叔丁基側基的己二醇改性聚酯纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201811614004.3
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109722729B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 劉燈勝;李文剛;湯方明;張關健
• 申請（專利權）人: 江蘇恒力化纖股份有限公司
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;C08G63/183;C08G63/86;C08G63/83
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

1.帶叔丁基側基的己二醇改性聚酯纖維的制備方法，其特征是：按POY工藝由改性聚酯熔體制得改性聚酯POY絲，即得帶叔丁基側基的己二醇改性聚酯纖維；

所述改性聚酯的制備方法為：將對苯二甲酸、乙二醇、2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇和摻雜改性的Sb₂O₃粉體混合均勻后先后進行酯化反應和縮聚反應；

2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的結構式如下：

Sb₂O₃摻雜改性的過程為：首先將含金屬離子M^x+的溶液與含Sb³⁺的溶液混合均勻，然后滴加沉淀劑至混合液的pH值為9～10，最后煅燒沉淀產物；金屬離子M^x+為Mg²⁺、Ca²⁺、Ba²⁺和Zn²⁺中的一種以上；沉淀開始時，混合溶液中金屬離子M^x+與Sb³⁺的摩爾比為1～3:100。

2.根據權利要求1所述的帶叔丁基側基的己二醇改性聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的合成方法為：將醋酸鈀和二甲基二叔丁基乙烯混合均勻后，加入質量濃度為10～15％的雙氧水溶液，在溫度為70～75℃的條件下反應3～4h，經冷卻、結晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，所述二甲基二叔丁基乙烯、雙氧水溶液和醋酸鈀的質量比為1:1.5～2.0:0.015。

3.根據權利要求2所述的帶叔丁基側基的己二醇改性聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述含金屬離子M^x+的溶液的濃度為0.5～1.0mol％，溶劑為水，溶液中的陰離子為NO₃^-；所述含Sb³⁺的溶液為濃度5～10mol％的Sb₂O₃的溶液，溶劑為草酸；所述沉淀劑為濃度2mol/L的氨水；

所述煅燒前對沉淀產物進行洗滌和干燥，干燥的溫度為105～110℃，時間為2～3h；所述煅燒的過程為：首先升溫至400℃后保溫2～3h，然后升溫至900℃后保溫1～2h，最后在空氣中冷卻；Sb₂O₃在摻雜改性后進行粉碎得到平均粒徑小于0.5微米的粉體。

4.根據權利要求3所述的帶叔丁基側基的己二醇改性聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述改性聚酯的制備步驟如下：

(1)酯化反應；

將對苯二甲酸、乙二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇配成漿料，加入摻雜改性的Sb₂O₃粉體、消光劑和穩定劑混合均勻后，在氮氣氛圍中加壓進行酯化反應，加壓壓力為常壓～0.3MPa，酯化反應的溫度為250～260℃，當酯化反應中的水餾出量達到理論值的90％以上時為酯化反應終點；

(2)縮聚反應；

酯化反應結束后，在負壓條件下開始低真空階段的縮聚反應，該階段壓力在30～50min內由常壓平穩抽至絕對壓力500Pa以下，反應溫度為260～265℃，反應時間為30～50min，然后繼續抽真空，進行高真空階段的縮聚反應，使反應壓力進一步降至絕對壓力100Pa以下，反應溫度為265～275℃，反應時間為50～90min。

5.根據權利要求4所述的帶叔丁基側基的己二醇改性聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述對苯二甲酸、乙二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的摩爾比為1:1.2～2.0:0.03～0.06，所述摻雜改性的Sb₂O₃粉體、消光劑和穩定劑的加入量分別為對苯二甲酸加入量的0.012～0.015wt％、0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％。

6.根據權利要求5所述的帶叔丁基側基的己二醇改性聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述消光劑為二氧化鈦，所述穩定劑為磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亞磷酸三甲酯。