[發明專利]超亮光滌綸牽伸絲及其制備方法

有效

• 申請號: 201811614002.4
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109629017B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 王麗麗;鈕臧臧;張元華
• 申請（專利權）人: 江蘇恒力化纖股份有限公司
• 主分類號: D01D5/253
• 分類號: D01D5/253;C08G63/695;C08G63/78
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

1.超亮光滌綸牽伸絲的制備方法，其特征是：采用三角形或一字形噴絲板按FDY工藝由改性聚酯熔體制得改性聚酯FDY絲，即得超亮光滌綸牽伸絲；

所述改性聚酯的制備方法為：將對苯二甲酸、乙二醇、2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇、帶叔丁基側基的庚二醇、主鏈含硅的二元醇和帶叔丁基側基的二元酸混合均勻后先后進行酯化反應和縮聚反應；

2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的結構式如下：

帶叔丁基側基的庚二醇的結構式如下：

式中，R為-H、-CH₂CH₃、-CH(CH₃)₂或-C(CH₃)₃；

主鏈含硅的二元醇為二甲基硅二醇、二甲基二苯基二硅氧烷二醇或四甲基二硅氧烷二醇，帶叔丁基側基的二元酸為5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸。

2.根據權利要求1所述的超亮光滌綸牽伸絲的制備方法，其特征在于，所述2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的合成方法為：將醋酸鈀和二甲基二叔丁基乙烯混合均勻后，在加熱和攪拌條件下，加入質量濃度為10～15％的雙氧水溶液，在溫度為70～75℃的條件下反應3～4h，經冷卻、結晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，所述二甲基二叔丁基乙烯、雙氧水溶液和醋酸鈀的質量比為1:1.5～2.0:0.015；

所述帶叔丁基側基的庚二醇的合成步驟如下：

(1)按異丁醇與氫氧化鉀的摩爾比為5～6:1的比例將氫氧化鉀水溶液和異丁醇混合，在100～110℃的溫度條件下反應4～5h制得異丁醇鉀，反應時伴以攪拌，氫氧化鉀水溶液的質量濃度為40～50％；

(2)去除(1)的體系內的雜質并降至常溫后，按異丁醇鉀與二甲苯的摩爾比為1.3～1.5:2.0～3.0的比例向(1)的體系內加入二甲苯，冷卻至0～5℃；

(3)向(2)的體系內加入3-甲基-3-羥基丁炔和M后，在25～35℃的溫度條件下反應3h，再進行冷卻結晶、離心分離和干燥得到辛炔二醇，反應開始時，3-甲基-3-羥基丁炔、M與二甲苯的摩爾比為1:1.2～1.3:2.0～3.0；

(4)按2～3:10:0.01～0.03的重量比將辛炔二醇、乙醇和鈀催化劑混合，在40～50℃的溫度條件下反應50～60min，反應過程中持續通入氫氣，反應結束后進行分離和提純得到帶叔丁基側基的庚二醇；

所述帶叔丁基側基的庚二醇的結構式中R為-H、-CH₂CH₃、-CH(CH₃)₂和-C(CH₃)₃時，M分別對應為2,2-二甲基丙醛、2,2-二甲基-3-戊酮、2,2,4-三甲基-3-戊酮和2,2,4,4-四甲基-3-戊酮；

所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸的合成方法為：

首先將鎢酸和過氧化氫混合，在室溫下攪拌10～15min，然后加入原料醇先在80～85℃的溫度條件下反應1～2h，再升溫至90～95℃反應2～3h，反應過程中，反應物始終處于回流狀態，最后進行冷卻結晶、洗滌和精制；

反應開始時，鎢酸、原料醇和過氧化氫的摩爾比為1:30～40:120～150；

所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸對應的原料醇分別為2-叔丁基環己醇、4-叔丁基環己醇和2,4-二叔丁基環己醇。