[發明專利]仿毛型聚酯長絲及其制備方法

有效

• 申請號: 201811613986.4
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109750372B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 王山水;王麗麗;沈建根
• 申請（專利權）人: 江蘇恒力化纖股份有限公司
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F1/10;C08G63/682
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

1.仿毛型聚酯長絲的制備方法，其特征是：按POY工藝由改性聚酯熔體制得改性聚酯POY絲，再按DTY工藝由改性聚酯POY絲制得改性聚酯DTY絲，即得仿毛型聚酯長絲；

所述改性聚酯的制備方法為：將對苯二甲酸、1,4-丁二醇、含氟二元酸、帶叔丁基側基的己二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇混合均勻后先后進行酯化反應和縮聚反應；

含氟二元酸為2,2-二氟-1,3-丙二酸、2,2-二氟-1,4-丁二酸、2,2-二氟-1,5-戊二酸或2,2,3,3-四氟-1,4-丁二酸；

帶叔丁基側基的己二醇的結構式如下：

式中，R為-H、-CH₂CH₃或-C(CH₃)₃；

2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的結構式如下：

所述DTY工藝的紡絲速度為620～710m/min，第二熱箱溫度110～140℃。

2.根據權利要求1所述的仿毛型聚酯長絲的制備方法，其特征在于，所述帶叔丁基側基的己二醇的合成方法為：

首先，按原料A與硫酸的摩爾比為1.5～2:1的比例將濃度為300～350g/L的原料A溶液和濃度為200～300g/L的稀硫酸溶液混合加入陰極電解池中，然后，將混合液冷卻至10～15℃，接著進行電解還原至原料A的濃度低于10wt％，最后進行冷卻結晶、分離和提純；

R為-H、-CH₂CH₃和-C(CH₃)₃時，原料A分別對應為2,2-甲基丙醛、2,2-二甲基3-戊酮和2,2, 4,4- 四甲基 - 3- 戊酮 ；

所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的合成步驟如下：

(1)按1～1.2:1:1.2～1.3:2.0～3.0的摩爾比將KOH粉末、3-甲基-3-羥基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和異丙醚混合，在冰浴條件下反應2～4h，反應結束后進行冷卻結晶、離心分離、洗滌、精制和干燥得到庚炔二醇；

(2)按2～3:10:0.01～0.03的重量比將庚炔二醇、乙醇和鈀催化劑混合，在40～50℃的溫度條件下反應50～60min，反應過程中持續通入氫氣，反應結束后進行分離和提純得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇。

3.根據權利要求2所述的仿毛型聚酯長絲的制備方法，其特征在于，所述改性聚酯的制備步驟如下：

(1)酯化反應；

將對苯二甲酸、1,4-丁二醇、含氟二元酸、帶叔丁基側基的己二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇配成漿料，加入消光劑和穩定劑混合均勻后，在氮氣氛圍中加壓進行酯化反應，壓力控制在小于絕對壓力1KPa，酯化反應的溫度為180～220℃，當酯化反應中的水餾出量達到理論值的90％以上時為酯化反應終點；

(2)縮聚反應；

酯化反應結束后，加入催化劑，在負壓條件下開始低真空階段的縮聚反應，該階段壓力在30～50min內由常壓平穩抽至絕對壓力500Pa以下，反應溫度為250～260℃，反應時間為30～50min，然后繼續抽真空，進行高真空階段的縮聚反應，使反應壓力進一步降至絕對壓力100Pa以下，反應溫度為265～270℃，反應時間為50～70min。

4.根據權利要求3所述的仿毛型聚酯長絲的制備方法，其特征在于，所述對苯二甲酸與1,4-丁二醇的摩爾比為1:1.2～2.0，所述含氟二元酸、帶叔丁基側基的己二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的加入量之和為對苯二甲酸加入量的3～5mol％，所述含氟二元酸、帶叔丁基側基的己二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的摩爾比為3～4:1～2:3～4，所述催化劑、消光劑和穩定劑的加入量分別為對苯二甲酸加入量的0.03～0.05wt％、0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％。

5.根據權利要求4所述的仿毛型聚酯長絲的制備方法，其特征在于，所述催化劑為鈦酸正丁酯，所述消光劑為二氧化鈦，所述穩定劑為磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亞磷酸三甲酯。