[發明專利]十字繡用超亮光滌綸長絲及其制備方法

有效

• 申請號: 201811613963.3
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109750371B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 王山水;王永鋒;湯方明
• 申請（專利權）人: 江蘇恒力化纖股份有限公司
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F1/10;C08G63/183;C08G63/86;D01D5/253;D01D5/098
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

1.十字繡用超亮光滌綸長絲的制備方法，其特征是：采用三角形或一字形噴絲板按FDY工藝由改性聚酯熔體制得改性聚酯FDY絲，即得十字繡用超亮光滌綸長絲；

所述改性聚酯的制備方法為：將對苯二甲酸、乙二醇、帶叔丁基側基的二元酸、帶叔丁基側基的己二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇混合均勻后先后進行酯化反應和縮聚反應；

帶叔丁基側基的二元酸為5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸；

帶叔丁基側基的己二醇的結構式如下：

；

式中，R為-H、-CH₂CH₃或-C(CH₃)₃；

2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的結構式如下：

。

2.根據權利要求1所述的十字繡用超亮光滌綸長絲的制備方法，其特征在于，所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸的合成方法為：

首先將鎢酸和過氧化氫混合，在室溫下攪拌10~15min，然后加入原料醇先在80~85℃的溫度條件下反應1~2h，再升溫至90~95℃反應2~3h，反應過程中，反應物始終處于回流狀態，最后進行冷卻結晶、洗滌和精制；

反應開始時，鎢酸、原料醇和過氧化氫的摩爾比為1:30~40:120~150；

所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸對應的原料醇分別為2-叔丁基環己醇、4-叔丁基環己醇和2,5-二叔丁基環己醇；

所述帶叔丁基側基的己二醇的合成方法為：

首先，按原料A與硫酸的摩爾比為1.5~2:1的比例將濃度為300~350g/L的原料A溶液和濃度為200~300g/L的稀硫酸溶液混合加入陰極電解池中，然后，將混合液冷卻至10~15℃，接著進行電解還原至原料A的濃度低于10wt%，最后進行冷卻結晶、分離和提純；

R為-H、-CH₂CH₃和-C(CH₃)₃時，原料A分別對應為2,2-甲基丙醛、2,2-二甲基3-戊酮和2,24,4-四甲基3-戊酮；

所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的合成步驟如下：

（1）按1~1.2:1:1.2~1.3:2.0~3.0的摩爾比將KOH粉末、3-甲基-3-羥基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和異丙醚混合，在冰浴條件下反應2~4h，反應結束后進行冷卻結晶、離心分離、洗滌、精制和干燥得到庚炔二醇；

（2）按2~3:10:0.01~0.03的重量比將庚炔二醇、乙醇和鈀催化劑混合，在40~50℃的溫度條件下反應50~60min，反應過程中持續通入氫氣，反應結束后進行分離和提純得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇。

3.根據權利要求2所述的十字繡用超亮光滌綸長絲的制備方法，其特征在于，所述改性聚酯的制備步驟如下：

（1）酯化反應；

將對苯二甲酸、乙二醇、帶叔丁基側基的二元酸、帶叔丁基側基的己二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇配成漿料，加入催化劑和穩定劑混合均勻后，在氮氣氛圍中加壓進行酯化反應，加壓壓力為常壓~0.3MPa，酯化反應的溫度為250~260℃，當酯化反應中的水餾出量達到理論值的90%以上時為酯化反應終點；

（2）縮聚反應；

酯化反應結束后，在負壓條件下開始低真空階段的縮聚反應，該階段壓力在30~50min內由常壓平穩抽至絕對壓力500Pa以下，反應溫度為250~260℃，反應時間為30~50min，然后繼續抽真空，進行高真空階段的縮聚反應，使反應壓力進一步降至絕對壓力100Pa以下，反應溫度為270~282℃，反應時間為50~90min。