[發明專利]一種大豆油中苯并芘的表面增強拉曼光譜快速檢測方法

在審

• 申請號: 201811612187.5
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN111380851A
• 公開（公告）日: 2020-07-07
• 發明（設計）人: ?；?/a>;倪天瑞;馬寧;賈夢偉;章祥;堯偉峰
• 申請（專利權）人: 普拉瑞思科學儀器（蘇州）有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種大豆油中苯并芘的表面增強拉曼光譜快速檢測方法，屬于食品安全檢測技術領域，待測樣品經過乙腈提取、酸性氧化鋁吸附洗脫后得上清液，再經過工業色素試劑A處理去除色素干擾后，與適量納米增強試劑A混勻后用拉曼光譜儀進行檢測；本發明中的檢測方法中苯并芘檢測限為0.05ppm，樣品前處理過程簡便，樣品及試劑用量少，檢測快速、簡便，精度高、成本低。

技術領域

本發明屬于食品安全檢測技術領域，具體涉及一種大豆油中苯并芘的表面增強拉曼光譜快速檢測方法。

背景技術

苯并芘（Benzopyrene）是苯與芘稠合而成的一類多環芳烴，又稱苯并(α)芘，是一種常見的高活性間接致癌物和突變原，主要存在于煤焦油、各類碳黑和煤、石油等燃燒產生的煙氣、香煙煙霧、汽車尾氣中，以及焦化、煉油、瀝青、塑料等工業污水中。肉和魚中的苯并芘含量取決于烹調方法，水果、蔬菜和糧食中的苯并芘含量取決其來源，根據國家《食用植物油衛生標準》，食用油苯并芘含量的最高上限為10微克/千克，目前食用植物油中常存在苯并芘超標問題，嚴重威脅消費者健康，苯并芘的超標檢測越發收到重視和需要。現在已有的研究及報道中提到的他達拉非、氨基他達拉非等違法添加的檢測方法主要有腐殖酸磁固相萃取與高效液相色譜-熒光檢測聯用、高效液相色譜-熒光法等，雖然檢測限低、靈敏度和準確度高，但前處理過程繁瑣、周期長、成本高，對操作人員要求較高，實用性受到極大地限制。

因此需要一種能夠解決上述問題的快速、簡便的苯并芘檢測方法。

發明內容

為解決現有檢測方法的不足，本發明提供一種大豆油中苯并芘的表面增強拉曼光譜快速檢測方法，本發明方法具有樣品前處理簡便、用量少，快速、簡便，精度高、成本低的優點。

本發明提供的技術方案如下所述。

一種大豆油中苯并芘的表面增強拉曼光譜快速檢測方法，具體包括如下步驟：

（1）取1mL待測樣品于10mL離心管中，加入0.8mL乙腈，振蕩30s，離心后取全部上清液；

（2）重復上述提取步驟（1）一次，合并上清液，將合并后的上清液加入到裝有0.4g酸性氧化鋁的離心管中，振蕩、靜置、離心分層，去除上層清液；

（3）加入0.5mL甲醇，振蕩后離心分層，取上清液和0.2mL工業色素試劑A混勻，劇烈振搖至混合液清澈透亮，離心分層，得上清待測液；

（4）依次取300ul增強試劑A、200ul待測液于檢測瓶中混勻，置于拉曼光譜儀檢測池中，開始檢測。

優選的，步驟（1）、（2）、（3）中離心時間均為10s、速度均為10000 r/min。

優選的，步驟（3）中工業色素試劑A為0.01%的溴化鉀溶液。

優選的，步驟（4）中增強試劑A為自制的納米金溶膠，拉曼光譜儀檢測時掃描參數為激光功率200mW、掃描時間5s、掃描次數2、平滑參數4，苯并芘陽性譜圖會在607、1020cm^-1位移處有明顯拉曼峰。

優選的，檢測過程中使用到的乙腈、甲醇、水等均為色譜純。

本發明的有益效果是：本發明中的檢測方法中苯并芘檢測限為0.05ppm，相對于已有的檢測方法，具有樣品前處理簡便、樣品及試劑用量少，快速、簡便，精度高、成本低等明顯優勢。

附圖說明

附圖用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與本發明的實施例一起用于解釋本發明，并不構成對本發明的限制。

圖1是本發明實施例中苯并芘的表面增強拉曼光譜圖。

其中黑色譜圖為苯并芘陰性樣品、灰色譜圖為1ppm濃度苯并芘陽性樣品。

具體實施方式