[發明專利]一種香茅醛選擇脫羰基化反應制備2,6-二甲基-2-庚烯的方法

有效

• 申請號: 201811612089.1
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109438153B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 夏海岸;孫國瀚;安佳歡;胡紅;劉少茹;張維梓
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C07C1/20
• 分類號: C07C1/20;C07C11/02;B01J31/22
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

本發明公開了一種香茅醛選擇脫羰基化反應制備2,6?二甲基?2?庚烯的方法，包括，將香茅醛、溶劑、催化劑、氫源加入反應器中，在溫度為80～120℃條件下反應1.5～2h，得混合溶液，過濾，收集濾液，蒸發濾液中的溶劑，得到所述2,6?二甲基?2?庚烯，其中，所述溶劑為異丙醇、正己烷中的一種；所述催化劑為高分子聚合物絡合的負載型納米金屬催化劑；所述氫源為甲酸、異丙醇中的一種。本發明以香茅醛為原料，首次制備得到2,6?二甲基?2?庚烯，反應條件溫和，產物收率高，且本發明成本低廉、操作安全、簡單高效、環境友好，具有較好的工業化應用前景。

技術領域

本發明涉及化工反應技術領域，特別是涉及一種香茅醛選擇脫羰基化反應制備2,6-二甲基-2-庚烯的方法。

背景技術

香茅醛是制備多種精細化學品的一種很重要的原料，由香茅醛可以制備香茅醇、羥基二氫香茅醇、羥基二氫香茅醛、薄荷醇等香料。2,6-二甲基-2-庚烯是一種較好有機合成原料，可以作為一種汽油添加劑，且辛烷值高，具有較大的工業價值。

目前，由于香茅醛自身獨特的結構特點，即香茅醛結構中含有兩個不共軛加氫官能團，一個C＝C和一個C＝O，這兩個基團容易發生加氫反應，從而得到香茅醇、二氫香茅醛、二甲基辛醇等，同時香茅醛還可以通過閉環反應生成異胡薄荷醇，進一步加氫得到副產物薄荷醇。但在脫羰基反應過程中，獲得一種單一的主產物2,6-二甲基-2-庚烯，由香茅醛選擇性脫碳基化反應生產2,6-二甲基-2-庚烯還未曾見報道。

綜上所述，香茅醛的下游產品十分有限，發展香茅醛轉化成其它高附加值的新產品路線具有重要意義。

發明內容

本部分的目的在于概述本發明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發明的范圍。

鑒于上述存在的問題，提出了本發明。

因此，本發明其中一個目的是，克服現有技術中的不足，提供一種香茅醛選擇脫羰基化反應制備2,6-二甲基-2-庚烯的方法。

為解決上述技術問題，根據本發明的一個方面，本發明提供了如下技術方案：一種香茅醛選擇脫羰基化反應制備2,6-二甲基-2-庚烯的方法，包括，將香茅醛、溶劑、催化劑、氫源加入反應器中，在溫度為80～120℃條件下反應1.5～2h，得混合溶液，過濾，收集濾液，蒸發濾液中的溶劑，得到所述2,6-二甲基-2-庚烯，其中，所述溶劑為異丙醇、正己烷中的一種；所述催化劑為高分子聚合物絡合的負載型納米金屬催化劑；所述氫源為甲酸、異丙醇中的一種。

作為本發明所述香茅醛選擇脫羰基化反應制備2,6-二甲基-2-庚烯方法的一種優選方案，其中：所述香茅醛與催化劑質量比為10～15：1。

作為本發明所述香茅醛選擇脫羰基化反應制備2,6-二甲基-2-庚烯方法的一種優選方案，其中：所述香茅醛與催化劑質量比為10：1。

作為本發明所述香茅醛選擇脫羰基化反應制備2,6-二甲基-2-庚烯方法的一種優選方案，其中：所述溶劑，其添加量以mL：g計，溶劑：香茅醛為10～20：1。

作為本發明所述香茅醛選擇脫羰基化反應制備2,6-二甲基-2-庚烯方法的一種優選方案，其中：所述溶劑，其添加量以mL：g計，溶劑：香茅醛為10：1。

作為本發明所述香茅醛選擇脫羰基化反應制備2,6-二甲基-2-庚烯方法的一種優選方案，其中：所述氫源，其添加量以mL：g計，氫源：香茅醛為2～10：1。

作為本發明所述香茅醛選擇脫羰基化反應制備2,6-二甲基-2-庚烯方法的一種優選方案，其中：所述在溫度為80～120℃條件下反應1.5～2h，是指在溫度為120℃條件下反應2h。