[發明專利]一種精制青蒿蠟及其制備方法在審
| 申請號: | 201811611982.2 | 申請日: | 2018-12-27 |
| 公開(公告)號: | CN109609283A | 公開(公告)日: | 2019-04-12 |
| 發明(設計)人: | 周源凱;覃華興;黃宗延;馬愛群;張凌云 | 申請(專利權)人: | 廣西仙草堂制藥有限責任公司 |
| 主分類號: | C11B11/00 | 分類號: | C11B11/00 |
| 代理公司: | 北京風雅頌專利代理有限公司 11403 | 代理人: | 李生梅 |
| 地址: | 545400 廣西*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 青蒿 制備 粗蠟 去除 精制 脫色 除灰 混合溶液萃取 酸性高錳酸鉀 飽和水溶液 規模化生產 磷脂 二氧六環 磷酸溶液 色素雜質 生產技術 淡黃色 抗氧劑 正丁醇 丙酮 可控 萃取 | ||
1.一種精制青蒿蠟的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
a.除灰:按重量份比,取青蒿粗蠟10-50份,加水70-110份,在75-95℃下加熱至溶解,然后加入磷酸溶液13-51份,保持溫度繼續攪拌40-80分鐘后,靜置冷卻,使析出蠟層,然后取出蠟層,用無水乙醇潤洗2-5次后,晾干,得除灰蠟;
b.脫色:按重量份比,取除灰蠟25-75份,在75-95℃下加熱溶解后,加入抗氧劑264微囊0.1-4份,保持溫度繼續攪拌15-25分鐘,然后加入酸性高錳酸鉀溶液0.3-7份,繼續保持溫度攪拌30-50分鐘,接著再加入蒙脫石粉1-10份,保持溫度繼續攪拌30-60分鐘,再趁熱過濾,收集濾液,然后在75-95℃下邊攪拌邊加入碳酸氫鈉3-15份,再降溫并繼續攪拌直至冷卻凝結,得脫色蠟;
c.萃取:按重量份比,取脫色蠟10-50份,切成小塊,加入枸櫞酸鈉5-21份、丙酮和二氧六環混合溶液150-350份,在20-50℃下攪拌30-90分鐘,然后靜置,使形成沉淀,得萃取混合液;
d.分離:取上述萃取混合液,過濾,收集沉淀,用水沖洗2-7次,再用無水乙醇沖洗2-5次,得脫脂蠟;
e.干燥:取脫脂蠟,置于真空干燥箱中,在溫度為40-70℃、真空度為-0.03~-0.1MPa的條件下干燥20-60分鐘,得精制青蒿蠟。
2.根據權利要求1所述的一種精制青蒿蠟的制備方法,其特征在于,步驟a中所述磷酸溶液的制備方法為:取磷酸0.1-7份和正丁醇飽和的水溶液90-120份,混合均勻,即得。
3.根據權利要求1所述的一種精制青蒿蠟的制備方法,其特征在于,步驟b中所述抗氧劑264微囊的微囊材料選自聚乙二醇、聚氨基酸、聚乳酸中的任意一種。
4.根據權利要求1所述的一種精制青蒿蠟的制備方法,其特征在于,步驟b中所述蒙脫石粉的制備方法為:按重量份比,取蒙脫石40-70份和天然橡膠23-53份,加入液氮60-160份浸泡20-50分鐘,然后粉碎,即得。
5.根據權利要求1所述的一種精制青蒿蠟的制備方法,其特征在于,步驟b中所述酸性高錳酸鉀溶液的制備方法為:取高錳酸鉀0.3-10份,加入稀硫酸80-120份,攪拌使高錳酸鉀溶解,即得。
6.根據權利要求1所述的一種精制青蒿蠟的制備方法,其特征在于,步驟c中所述丙酮和二氧六環混合溶液中丙酮和二氧六環的重量份比為13-37:10。
7.根據權利要求1所述的一種精制青蒿蠟的制備方法,其特征在于,步驟c中所述小塊的體積為0.5-10cm3。
8.根據權利要求1所述的一種精制青蒿蠟的制備方法,其特征在于,步驟a中所述的青蒿粗蠟的制備方法為:取青蒿原藥材,加入石油醚回流提取,然后冷卻過濾,收集過濾后的提取液通過硅膠柱,再加入石油醚洗脫,收集不含青蒿素的洗脫液,接著進行濃縮,再進行水蒸氣蒸餾,即得。
9.根據權利要求1所述的一種精制青蒿蠟的制備方法,其特征在于,步驟a中所述的青蒿粗蠟的制備方法為:取青蒿原藥材,加入石油醚回流提取,然后冷卻過濾,收集過濾后的提取液通過硅膠柱,再加入石油醚洗脫,收集含有青蒿素的洗脫液,然后濃縮結晶,收集結晶后,將剩余洗脫液進行濃縮,然后進行水蒸氣蒸餾,即得。
10.一種根據權利要求1-9任一項所述制備方法得到的精制青蒿蠟。
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