[發明專利]一種CNTs/poly(β-CD)復合膜電極及其制備方法

在審

• 申請號: 201811611619.0
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109596692A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 冷健雄;陳宏文;羅旭彪;吳敏
• 申請（專利權）人: 江西怡杉環保股份有限公司
• 主分類號: G01N27/333
• 分類號: G01N27/333;C08G69/10
• 代理公司: 南昌佳誠專利事務所 36117
• 代理人: 劉守正

一種CNTs/poly(β?CD)復合膜電極及其制備方法，屬于一種復合膜及其制備方法。依次由如下步驟制得：（1）玻碳電極預處理、（2）碳納米管的處理、（3）poly(β?CD)電極的制備、（4）CNTs電極的制備、（5）CNTs/poly(β?CD)電極的制備。本發明的有益效果是：本發明以滴涂有CNTs的玻碳電極作為載體，在其上電聚合poly(β?CD)，制備CNTs/poly(β?CD)復合薄膜材料，容易和Pb²⁺和Cd²⁺結合，易于檢測時Pb²⁺和Cd²⁺富集，CNTs/poly(β?CD)復合薄膜材料兼具兩者的優點。

技術領域

本發明屬于一種復合膜及其制備方法，具體屬于一種CNTs/poly(β-CD)復合膜電極及其制備方法。

背景技術

近年來，對重金屬的開發加工日漸增多，重金屬元素沒有經過處理就被排放，進而造成了水體、土質的污染。眾所周知，重金屬并不能被降解，卻能經過食物鏈不斷積累，最終則可能進入并毒害人體。因此，重金屬污染是食品、環境、衛生監測的重中之重。目前，微量重金屬的測定有多種成熟的分析檢測方法。如紫外可見分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、拉曼光譜法、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）、高效液相色譜法（HPLC）、離子色譜法等，它們雖都有各自的優點，但也普遍存在設備價格昂貴，儀器維護費用較大，應用面窄等缺點。近年來界面電化學發展迅速，相對于光度法等其他檢測重金屬離子方法的昂貴，操作復雜，電化學分析方法不僅靈敏、快速、高效，而且操作簡單、便于攜帶、成本較低，被廣泛應用到檢測重金屬離子之中，并受到人們越來越多的的重視。因此，人們希望能有一種可有效檢測水中重金屬的電極材料。

發明內容

本發明的目的是針對上面所述缺陷，提供一種操作簡單、便于攜帶的CNTs/poly(β-CD)復合膜電極，該復合膜電極能有效檢測水中重金屬電極材料。

本發明的另一目的是提供一種CNTs/poly(β-CD)復合膜電極的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案予以實現的。

一種CNTs/poly(β-CD)復合膜電極，其特征在于：依次由如下步驟制得：

（1）玻碳電極預處理

在麂皮上撒上適量的30 nm的拋光粉（Al₂O₃），然后滴加幾滴去離子水，用玻碳電極邊緣攪拌均勻，后豎直捏著玻碳電極，均勻用力，勻速畫圓，接著用去離子水清洗，洗耳球吹干，在玻碳電極表面滴一滴硝酸，靜止10 ~ 15 s后用去離子水清洗，然后在乙醇水溶液、硝酸水溶液、去離子水中分別超聲20 s，洗耳球吹干備用；

把處理好的玻碳電極放入5 mM K₃Fe(CN)₆、0.2 M KNO₃溶液中，用電化學工作站，采用三電極體系，參比電極選擇飽和甘汞電極（SCE），對電極選用碳棒，工作電極選用玻碳電極（GCE）（直徑3 mm），使用循環伏安法，在0 ~ 0.5 V的掃描范圍內掃描；若氧化還原峰電位差在64 mV左右，80 mV以內，換入0.2 M H₂SO₄溶液中激活，在-0.2 ~ 1.4V內掃描，直至循環伏安圖重復；

（2）碳納米管的處理

1）電子天平稱取5.0 g羥基化多壁碳納米管，用量筒取100 mL 0.4 M的HCL，MWCNT和HCL溶液混合，超聲波震蕩后機械攪拌5 h；

2）在100 mL的H₂SO₄和HNO₃混合溶液（濃度比為3:1）中超聲5個小時，再磁力攪拌10小時；

3）碳納米管和混酸溶液經真空抽濾，用去離子水洗至中性，置于干燥箱中干燥24 h；