[發明專利]一種納米級鈦酸鋇粉末的掃描電子顯微鏡樣品的制備方法

在審

• 申請號: 201811611262.6
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109444195A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 倪晶晶;王友樂;舒靈秀;趙洪義;馬俊;汪冰潔;張家林;周玉曉;張望;王晶;李莫;金皓
• 申請（專利權）人: 中建材蚌埠玻璃工業設計研究院有限公司
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N23/2251
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所 34113
• 代理人: 陳俊

本發明公開一種納米級鈦酸鋇粉末的掃描電子顯微鏡樣品的制備方法，包括以下步驟：S1、分散，按照質量比1:5的配比取納米級鈦酸鋇粉末與分散劑，將納米級鈦酸鋇粉末倒入分散劑中并超聲，得到鈦酸鋇的懸浮液；S2、取樣，將矩形硅膠框置于帶導電膠的樣品臺，并向矩形硅膠框內滴加步驟S1得到的懸浮液；然后放入烘箱中烘干，得到鈦酸鋇粉末初級樣品；S3、壓片制樣，S4、噴金，得到能夠進行掃描電子顯微鏡測試的納米級鈦酸鋇粉末樣品；該方法可以保證鈦酸鋇粉末顆粒的分散均勻，表面顆粒整體平整，避免掃描電鏡真空腔室受到污染，提高圖片質量。

技術領域

本發明涉及掃描電子顯微鏡樣品的制備技術領域，具體是一種納米級鈦酸鋇粉末的掃描電子顯微鏡樣品的制備方法。

背景技術

作為近幾十年來發展起來的一類新型功能陶瓷材料，鈦酸鋇由于其獨特的電子結構具有多種功能，用途較為廣泛。其中，電學性能是其最重要的性能，作為一種電子陶瓷材料，影響其性能的指標較多，如鈦鋇摩爾比、形貌、顆粒大小、純度等。其中顆粒的形貌及大小的測定往往借助掃描電子顯微鏡，掃描電子顯微鏡可以快速、直觀、準確地觀察鈦酸鋇粉體的情況。

目前，對于鈦酸鋇粉末，往往有兩種方法進行掃描電鏡制樣：一是將粉末直接涂抹于導電膠上，二是將粉末與分散劑制成懸浮液，滴在硅片或是導電膠上。對于第一種方法，雖然耗時短，但是對于納米級的粉末來說，由于具有較高的表面能，顆粒容易團聚，分散性不高，拍出的形貌與實際不符，影響圖片的美觀性，而且有的粉末與導電膠之間粘附力不高，有可能污染真空腔室。對于第二種方法，如果懸浮液滴在導電膠上，烘干后導電膠作為襯底，其表面坑洼不平，對樣品形貌和圖片整體美觀性有一定影響，如果懸浮液滴在硅片上，在烘干的過程中，隨著水分的蒸發，顆粒也容易團聚。

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米級鈦酸鋇粉末的掃描電子顯微鏡樣品的制備方法，該方法可以保證鈦酸鋇粉末顆粒的分散均勻，表面顆粒整體平整，避免掃描電鏡真空腔室受到污染，提高圖片質量。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種納米級鈦酸鋇粉末的掃描電子顯微鏡樣品的制備方法，包括以下步驟：

S1、分散，

按照質量比1:5的配比取納米級鈦酸鋇粉末與分散劑，將納米級鈦酸鋇粉末倒入分散劑中并超聲，得到鈦酸鋇的懸浮液；

S2、取樣，

將矩形硅膠框置于帶導電膠的樣品臺，并向矩形硅膠框內滴加步驟S1得到的懸浮液；然后放入烘箱中烘干，得到鈦酸鋇粉末初級樣品；

S3、壓片制樣，

去除矩形硅膠框，用玻璃片將鈦酸鋇粉末初級樣品表面壓平，并吹去鈦酸鋇粉末初級樣品周圍多余粉塵；

S4、噴金，

對鈦酸鋇粉末初級樣品進行噴金處理，得到能夠進行掃描電子顯微鏡測試的納米級鈦酸鋇粉末樣品。

進一步的，步驟S1所述的分散劑為濃度95%以上的乙醇。

進一步的，步驟S2烘箱的溫度為80～90℃。

進一步的，步驟S3的玻璃片為載玻片。

進一步的，步驟S4噴金時濺射真空腔內的真空度為6*10^-2Pa，電流為5mA，濺射時間為30s。

本發明的有益效果是，

一、在液體制樣法的基礎上進行改良，將納米級鈦酸鋇粉末與分散劑的比例加大，制成濃度較高的懸浮液，有利于烘干后可以得到多層粉末堆積樣品。