[發明專利]一種保健酒中他達拉非和氨基他達拉非的表面增強拉曼光譜快速檢測方法

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• 申請號: 201811611255.6
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN111380849A
• 公開（公告）日: 2020-07-07
• 發明（設計）人: 常化仿;馬寧;倪天瑞;賈夢偉;章祥;堯偉峰
• 申請（專利權）人: 普拉瑞思科學儀器（蘇州）有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種保健酒中他達拉非和氨基他達拉非的表面增強拉曼光譜快速檢測方法，屬于食品安全檢測技術領域，待測樣品與乙酸乙酯混合經振蕩、離心處理后，將得到的上層待測清液（略帶黃色）與堿化試劑A混合振蕩后靜置分層，取上層清液與甲醇、酸化試劑B混勻至完全溶解得待測液，將得到的待測清液與適量納米增強試劑A、酸化試劑B混勻后用拉曼光譜儀進行檢測；本發明中的檢測方法中他達拉非、氨基他達拉非檢測限均為0.2ppm，樣品前處理過程簡便，樣品及試劑用量少，檢測快速、簡便，精度高、成本低。

技術領域

本發明屬于食品安全檢測技術領域，具體涉及一種保健酒中他達拉非和氨基他達拉非的表面增強拉曼光譜快速檢測方法。

背景技術

他達拉非和氨基他達拉非可作為環磷酸鳥苷（cGMP）特異性磷酸二酯酶5（PDE5）的選擇性可逆抑制劑，是一種壯陽類處方藥，現常被非法添加到抗疲勞、提神類保健品中，非法添加化學藥品對消費者健康威脅較大，需加強管控。現在已有的研究及報道中提到的他達拉非、氨基他達拉非等違法添加的檢測方法主要有高效液相色譜法、超高效液相色譜-串聯質譜法、超高效液相色譜-二極管陣列檢測器法、離子遷移譜法、實心核顆粒色譜分離-HPLC-MS/MS法等，雖然檢測限低、靈敏度和準確度高，但前處理過程繁瑣、周期長、成本高，對操作人員要求較高，實用性受到極大地限制。

因此需要一種能夠解決上述問題的快速、簡便的他達拉非、氨基他達拉檢測方法。

發明內容

為解決現有檢測方法的不足，本發明提供一種保健酒中他達拉非和氨基他達拉非的表面增強拉曼光譜快速檢測方法，本發明方法具有樣品前處理簡便、用量少，快速、簡便，精度高、成本低的優點。

本發明提供的技術方案如下所述。

一種保健酒中他達拉非和氨基他達拉非的表面增強拉曼光譜快速檢測方法，具體包括如下步驟：

（1）向2mL離心管中加入1mL待測樣品，加入0.8mL乙酸乙酯，振蕩10 s后離心10s分層；

（2）取0.9mL上層清液（略帶黃色），加入0.2mL堿化試劑A，振蕩后靜置10s分層（乙酸乙酯層變為無色）；

（3）取上層清液400ul，加入400ul的甲醇與酸化試劑B的等體積混合溶液，混勻至完全溶解后得到待測液；

（4）依次取300 ul增強試劑A、100 ul待測液、100 ul酸化試劑B于檢測瓶中混勻，置于拉曼光譜儀檢測池中，開始檢測。

優選的，步驟（1）中離心速度為10000 r/min。

優選的，步驟（2）中堿化試劑A為0.2mol/L的氫氧化鈉溶液。

優選的，步驟（3）中酸化試劑B為0.1mol/L的鹽酸。

優選的，步驟（4）中增強試劑A為自制的納米金溶膠，他達拉非、氨基他達拉非陽性譜圖會在786/816（±8）cm-1位移處有明顯拉曼峰。

優選的，檢測過程中使用到的乙酸乙酯、甲醇、水等均為色譜純。

本發明的有益效果是：本發明中的檢測方法中他達拉非、氨基他達拉非檢測限均為0.2ppm，樣品前處理過程簡便，樣品及試劑用量少，檢測快速、簡便，精度高、成本低。

附圖說明

附圖用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與本發明的實施例一起用于解釋本發明，并不構成對本發明的限制。

圖1是本發明實施例中他達拉非的表面增強拉曼光譜圖。

其中黑色譜圖為他達拉非陰性樣品、灰色譜圖為0.5ppm濃度他達拉非陽性樣品。

具體實施方式