[發明專利]一種石煤提釩制備偏釩酸銨的方法

在審

• 申請號: 201811610490.1
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109706329A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 孟昭陽;鄒振龍;尚俊龍;劉天宇;李茜;姜雪蓮
• 申請（專利權）人: 大連博融新材料有限公司
• 主分類號: C22B34/22
• 分類號: C22B34/22;C22B1/02;C22B3/08;C22B3/24
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1.一種石煤提釩制備偏釩酸銨的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、將石煤礦粉、高碳含釩原料粉和貝殼粉混合，加水造粒得到含釩球團礦；

步驟2、將含釩球團礦在550～950℃下恒溫焙燒4～36h得含釩焙燒料；

步驟3、將含釩焙燒料研磨得含釩焙砂，對含釩焙砂進行浸出，將浸出漿液過濾得到含釩浸出液和中間渣；

步驟4、采用洗滌劑兩次洗滌中間渣，過濾得到一次洗液、二次洗液和尾渣；

步驟5、將含釩浸出液置于0～10℃的恒溫槽中靜置8～24h，經固液分離得到鉀明礬和塔前液；

步驟6、將塔前液通過離子交換樹脂進行提純和富集，得到負載樹脂和塔后液；

步驟7、采用NaOH溶液解吸負載樹脂，將解吸液沉釩制備得到偏釩酸銨。

2.根據權利要求1所述石煤提釩制備偏釩酸銨的方法，其特征在于，所述高碳含釩原料為含釩油頁巖礦、含釩石油飛灰和釩瀝青砂中的一種或多種的混合。

3.根據權利要求1或2所述石煤提釩制備偏釩酸銨的方法，其特征在于，所述石煤礦粉、高碳含釩原料粉和貝殼粉的質量比為1:0.01～1.0:0.01～0.50。

4.根據權利要求4所述石煤提釩制備偏釩酸銨的方法，其特征在于，步驟1所述石煤礦粉、高碳含釩原料粉和貝殼粉的混合物與水的固液比g:mL為2.5～5:1，球團礦粒徑為10～15mm。

5.根據權利要求1所述石煤提釩制備偏釩酸銨的方法，其特征在于，步驟3所述浸出：將浸出劑加入到浸出槽中，按照液固比為1.2～3.0:1，向浸出槽中加入含釩焙砂，按照硫酸與含釩焙砂質量比為0.01～0.1:1，向浸出槽中加入質量分數為92～98％濃硫酸，在常溫條件下攪拌浸出2～4h，反應過程中控制漿液的最終pH值為1.5～3.0。

6.根據權利要求5所述石煤提釩制備偏釩酸銨的方法，其特征在于，pH調節方法如下：pH值高于限定值補加硫酸、pH低于限定值補加含釩焙砂。

7.根據權利要求1所述石煤提釩制備偏釩酸銨的方法，其特征在于，步驟4所述洗滌中間渣：每次清洗中間渣過程中洗滌劑的用量為中間渣質量的0.3～2.0倍。

8.根據權利要求1或4所述石煤提釩制備偏釩酸銨的方法，其特征在于，步驟6所述離子交換樹為Success 996、D296、D314、D301、D201、D202、201×7、JD404和JD501中一種或多種。

9.根據權利要求1或4所述石煤提釩制備偏釩酸銨的方法，其特征在于，步驟7所述NaOH溶液濃度為4～10％wt。

10.根據權利要求1或4所述石煤提釩制備偏釩酸銨的方法，其特征在于，步驟7采用濃度為3～5％wt的硫酸溶液洗滌樹脂塔至樹脂塔出水的pH值為1.5～3.0。