[發明專利]一種Fe2O3-CeO2/SiO2固體堿催化劑及其制備方法與應用在審
| 申請號: | 201811610020.5 | 申請日: | 2018-12-27 |
| 公開(公告)號: | CN109675575A | 公開(公告)日: | 2019-04-26 |
| 發明(設計)人: | 嚴新煥;吳辰亮 | 申請(專利權)人: | 浙江工業大學 |
| 主分類號: | B01J23/83 | 分類號: | B01J23/83;C07C29/128;C07C33/03 |
| 代理公司: | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人: | 黃美娟;王兵 |
| 地址: | 310014 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 固體堿催化劑 酯交換反應 理論負載 氧化鐵 氧化鈰 催化劑 傳統工藝 二氧化硅 工藝路線 載體原料 副產物 梨醇酯 收率 應用 能耗 | ||
1.一種Fe2O3-CeO2/SiO2固體堿催化劑,其特征在于:以氧化鐵為第一活性組分,以氧化鈰為第二活性組分,以二氧化硅為載體;以載體的質量為基準,所述的第一活性組分氧化鐵的理論負載量為7~14wt%;所述的第二活性組分氧化鈰的理論負載量為10wt%~20wt%。
2.如權利要求1所述的Fe2O3-CeO2/SiO2固體堿催化劑,其特征在于:所述的第一活性組分氧化鐵的負載量為7wt%;所述第二活性組分氧化鈰的負載量為10wt%。
3.如權利要求1所述的Fe2O3-CeO2/SiO2固體堿催化劑的制備方法,其特征在于:所述的方法按照如下步驟進行:
(1)將Fe(NO3)3·9H2O、Ce(NO3)3·6H2O和SiO2加入到水和乙醇的混合溶液中,攪拌均勻,得到混合溶液;所述的Fe(NO3)3·9H2O、Ce(NO3)3·6H2O及SiO2的質量比為1.44~2.88:1~2:3.4~4;
(2)向步驟(1)所得混合溶液中滴加KBH4水溶液,在0~75℃下反應1~5h,得到的反應液經后處理得到Fe2O3-CeO2/SiO2催化劑;所述的KBH4水溶液的濃度為0.4~1.2mol/L,所述的KBH4水溶液的加入量以所述的KBH4的物質的量來計,所述的KBH4的物質的量與步驟(1)所述混合溶液中Fe3+和Ce3+總物質的量之比為2.6~7.7:1。
4.如權利要求3所述的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述的水和乙醇的質量比為1.9:1。
5.如權利要求3所述的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述水與SiO2的質量比為18:1。
6.如權利要求3所述的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述反應溫度為30℃,所述反應時間為1h。
7.如權利要求3所述的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述的KBH4的物質的量與步驟(1)所述混合溶液中Fe3+和Ce3+總物質的量之比為3.5:1。
8.如權利要求3所述的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述反應液的后處理方法為:反應結束后,將得到的反應液過濾,得到的濾餅以去離子水洗滌2~4次,甲醇洗滌2~4次,25℃下真空干燥4小時得到Fe2O3-CeO2/SiO2催化劑。
9.一種如權利要求1所述Fe2O3-CeO2/SiO2催化劑在制備異戊烯醇粗產物中的應用。
10.如權利要求9所述的應用,其特征在于:所述的應用為:以梨醇酯和甲醇為原料,在Fe2O3-CeO2/SiO2催化劑作用下,在1Mpa氮氣氣氛下,110~140℃下進行酯交換反應,反應完全后得到反應混合物,將所述的反應混合物過濾,得到的濾液進行蒸餾,收集120℃~135℃之間的餾分為異戊烯醇粗產物;所述梨醇酯與甲醇的質量比為1:4~18;所述Fe2O3-CeO2/SiO2催化劑的質量為所述的梨醇酯和甲醇的總質量的1%~1.75%。
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