[發明專利]一種二氧化鈦復合填料及其制備方法、反射隔熱涂料

在審

• 申請號: 201811609531.5
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109705646A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 王海平
• 申請（專利權）人: 江蘇仁通節能科技有限公司
• 主分類號: C09D5/33
• 分類號: C09D5/33;C09D133/04
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 代芳

本發明提供了一種二氧化鈦復合填料及其制備方法、反射隔熱涂料，屬于涂料技術領域。本發明對中空玻璃微球進行活化改性，有效改善了中空玻璃微球表面的活性，確保二氧化鈦晶體在微球表面的緊密沉積，提高了玻璃微球表面二氧化鈦薄膜包覆率與薄膜包覆均勻性；通過控制四氯化鈦乙醇溶液濃度、四氯化鈦乙醇溶液滴加和攪拌速度，形成不同粒徑的二氧化鈦晶體，極大提高包覆微球對太陽光的發射率；通過二氧化鈦復合填料所制備的反射隔熱涂料反射隔熱性能顯著提高，半球發射率、太陽光反射比、近紅外發射率均超過90％，具有優良的附著力、柔韌性、耐酸耐堿等綜合性能。

技術領域

本發明涉及涂料技術領域，特別涉及一種二氧化鈦復合填料及其制備方法、反射隔熱涂料。

背景技術

二氧化鈦是目前反射隔熱涂料中最常用的功能組分。因二氧化鈦的折射率為2.5～2.8，是目前顏填料中折射率最高的無機氧化物。二氧化鈦分散于涂料中時，能與成膜物質之間產生較大的折射率差值，從而能夠有效增強涂層對光的散射能力，提高涂層的可見光和近紅外光反射率。

中空玻璃微球也是反射隔熱涂料中的一種重要隔熱填料。它是一種直徑分布于幾十微米范圍內的中空玻璃微球，將中空玻璃微球應用于涂料中，利用其中空心結構因而導熱系數小的特點，玻璃微球在涂層中緊密排列形成真空腔，可以有效提高涂料保溫隔熱性能。

基于以上二氧化鈦的高紅外反射率性能和中空玻璃微球的優異隔熱性能，若在中空玻璃微球表面再覆蓋上一層二氧化鈦薄膜，使其表面具備二氧化鈦高反射率的功能，可以有效提高對太陽光的反射效果，起到反射隔熱與阻隔隔熱雙重的作用，以此為復合填料加入到涂料中，能夠制備出一種集阻隔隔熱和反射隔熱功能于一體的性能優異的反射隔熱涂料。

但目前在制備二氧化鈦/中空玻璃微球復合顆粒方面仍存在一些未妥善解決的難題，主要表現為中空玻璃微球表面二氧化鈦薄膜包覆率低、薄膜包覆不均勻，易出現游離二氧化鈦等，既影響隔熱效果，也造成大量的二氧化鈦浪費。

發明內容

鑒于此，本發明的目的在于提供一種二氧化鈦復合填料及其制備方法、反射隔熱涂料。本發明通過對中空玻璃微球進行活化改性，有效改善了中空玻璃微球表面的活性，確保了二氧化鈦晶體在微球表面的緊密沉積，提高了玻璃微球表面二氧化鈦薄膜包覆率與薄膜包覆均勻性。

本發明提供了一種二氧化鈦復合填料的制備方法，包括以下步驟：

將中空玻璃微球懸浮液與改性劑混合進行改性，得到活化改性的中空玻璃微球，所述改性劑為氫氟酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、飽和氫氧化鈣、十六烷基三甲基溴化銨或十二烷基苯磺酸鈉；

提供四氯化鈦乙醇溶液；

將所述活化改性的中空玻璃微球與水混合后，依次調節pH值為2～4和加熱，得到懸浮液；

將所述四氯化鈦乙醇溶液滴加到所述懸浮液中后，靜置陳化，得到二氧化鈦微晶體包裹的微球；

將所述二氧化鈦微晶體包裹的微球依次進行干燥和煅燒，得到所述二氧化鈦復合填料。

優選地，所述中空玻璃微球懸浮液的質量濃度為20～35％，所述改性劑的質量濃度為8～35％。

優選地，所述改性后還包括烘干過程，所述烘干過程依次包括第一烘干、第二烘干和第三烘干，所述第一烘干的溫度為40～65℃，時間為120min；所述第二烘干的溫度為70～95℃，時間為300min；所述第三烘干的溫度為100～145℃，時間為8～24h。

優選地，所述四氯化鈦乙醇溶液均分為三次滴加到所述懸浮液中，第一滴加的速度為5～15g/min，攪拌速度為80～150r/min；第二滴加的速度為10～25g/min，攪拌速度為100～240r/min；第三滴加的速度為30～45g/min，攪拌速度為250～350r/min；所述四氯化鈦乙醇溶液的濃度為80～400g/L。