[發明專利]一種用于鋰電池負極石墨的評價方法

在審

• 申請號: 201811609287.2
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109856113A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 麻姍姍;丁慢慢;趙光乾
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N23/20;G01N27/42
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 金宇平

本發明公開了一種用于鋰電池負極石墨的評價方法，包括以下步驟：采用拉曼光譜成像技術對石墨進行成像分析，獲得石墨的缺陷數據；采用高純硅粉作為標樣，對測試所得石墨002峰進行校準，通過校準后的002晶面間距d002間接計算得到石墨化度；將石墨組裝成扣電或軟包電池，采用電化學工作站施加電壓/電流作為擾動信號以獲得體系隨擾動的變化情況，從而分析石墨組裝體系的參數；將石墨組裝成成品電池，在電性能測試柜中測試其常溫循環性能、低溫循環性能、過充性能、過放性能以及安全性能；當所得成品電池報廢，或出現電池容量跳水現象后，進行拆解以分析失效原因。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池技術領域，尤其涉及一種用于鋰電池負極石墨的評價方法。

背景技術

新能源汽車行業是我國的新興行業之一，也是我國邁向汽車強國的必由之路。新能源汽車包括純電動汽車、混合動力汽車等。新能源汽車主要包含電池、充電樁、整車三大方面，其中電池方面常用的是鋰離子電池。

鋰離子電池主要結構包含正極、負極、隔膜、電解液四大部分，而負極材料作為鋰離子電池的主要組成部分，其性能的好壞直接影響到鋰離子電池的性能。負極常用的有石墨、無定性炭、炭纖維、焦炭、MCMB、納米炭管等碳系材料以及合金、金屬及其氧化物等非碳系材料。其中，石墨由于具備電子電導率高、鋰離子擴散系數大、層狀結構在嵌鋰前后體積變化小、嵌鋰容量高和嵌鋰電位低等優點，成為目前主流的商業化鋰離子電池負極材料。

負極材料及鋰電池的表征方法有多種，比如負極材料的表面現象分析可以使用SEM和TEM用于成像；也可以使用分子振動光譜學如Raman也提供分子振動信息；鋰電池的電性能標準更是多樣，如安全測試(穿刺、烘烤、過充等)、常溫循環、壽命測試等。在設計電芯時，必需選取合適的正、負極材料，而在篩選負極石墨時，石墨分為人造石墨、天然石墨或是二者不同比例的參雜，因此需要經過多項的測試分析對負極石墨的性能進行綜合評價分析，以便決定其應用場合及判斷其使用壽命。目前的各類測試方法魚目混雜，不成體系，本專利中提出一系統、有序的方法對其進行綜合評價，主要涵蓋微觀結構化測試及小電芯電池的電性能測試。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種用于鋰電池負極石墨的評價方法，對石墨的評測更為系統、有序，從微觀結構至宏觀電性能表現均有據可依，方法準確可靠、評價方法簡單易行、易于推廣。

本發明提出的一種用于鋰電池負極石墨的評價方法，包括以下步驟：

(1)采用拉曼光譜成像技術對石墨進行成像分析，獲得石墨的缺陷數據；

(2)采用高純硅粉作為標樣，對測試所得石墨002峰進行校準，通過校準后的002晶面間距d002間接計算得到石墨化度；

(3)將石墨組裝成扣電或軟包電池，采用電化學工作站施加電壓/電流作為擾動信號以獲得體系隨擾動的變化情況，從而分析石墨組裝體系的參數；

石墨組裝體系的參數具體為：阻抗、CV循環、離子遷移數等；

(4)將石墨組裝成成品電池，在電性能測試柜中測試其常溫循環性能、低溫循環性能、過充性能、過放性能以及安全性能(如穿刺、烘烤、跌落等)；當所得成品電池報廢，或出現電池容量跳水現象后，進行拆解以分析失效原因。

優選地，步驟(1)的拉曼光譜成像技術中，測試點至少為400個，采用ID/IG的數值分布以評價石墨缺陷。石墨的拉曼光譜中，G峰屬于sp2碳原子的伸縮振動，是石墨的特征峰，D峰與G峰的強度比值愈低，石墨中的結構缺陷愈少，石墨化程度愈高。

優選地，步驟(2)中，采用所得石墨002峰和硅111峰的角度數據，參考布拉格方程即2dsinθ＝λ，按以下公式計算石墨002面層間距：

d002＝λ/2sin[(28.442-θ1+θ2)/2]；