[發(fā)明專(zhuān)利]抗疲勞保健品中總皂苷的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811609234.0
• 申請(qǐng)日: 2018-12-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109633005B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 岳鵬;李廣富
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中證檢測(cè)科技（天津）有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11369
• 代理人: 史霞

本發(fā)明公開(kāi)了一種抗疲勞保健品中總皂苷的檢測(cè)方法，包括以下步驟：純化處理，將二氧化硅加入甲醇中，調(diào)節(jié)pH至4～5，得到預(yù)處理硅膠；依次向預(yù)處理硅膠中加入N,N?二甲基甲酰胺、氫氧化鈉溶液混合，得到渾濁液；將丁香酚、黃酮、百里香酚混合，并加入N,N?二甲基甲酰胺，得到備用液，然后將備用液加入渾濁液中，得到初改性硅膠；向初改性硅膠中加入四氫呋喃、3?(三羥基硅基)丙甲基磷酸酯，得到改性硅膠；加入保健品甲醇溶液進(jìn)行柱層析，得到待檢測(cè)樣；用比色法測(cè)定待檢測(cè)樣中總皂苷的含量。本發(fā)明通過(guò)使用改性二氧化硅對(duì)保健品甲醇溶液進(jìn)行處理，能夠有效減少總皂苷在二氧化硅上的吸附，進(jìn)而提高抗疲勞保健品中總皂苷含量測(cè)定的準(zhǔn)確性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及成份檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種抗疲勞保健品中總皂苷的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

隨著社會(huì)競(jìng)爭(zhēng)的加劇，會(huì)使身體長(zhǎng)期處于疲勞狀態(tài)，會(huì)損害人體的體力、體能、身體失衡。為緩解身體的疲勞，抗疲勞保健品成為大多數(shù)人的選擇之一。

皂苷是一類(lèi)由甾體或是三萜類(lèi)化合物作為苷元與糖分子縮合而成的低聚糖苷，在自然界分布很廣，是很多中草藥中的主要活性成分。在保健食品總皂苷被認(rèn)為是以多味中藥為主原料的保健品中的主要功效成分，具有抗疲勞、改善機(jī)體免疫力等作用。而在抗疲勞保健品中，部分保健品中總皂苷起到重要的作用，并通過(guò)總皂苷的含量來(lái)評(píng)價(jià)保健品的質(zhì)量和功效。目前，多采用比色法、紫外分光光度法、薄層掃描法、氣相色譜法等進(jìn)行測(cè)定抗疲勞保健品中總皂苷的含量，而在測(cè)定前需對(duì)抗疲勞保健品進(jìn)行純化、富集處理，“比色法測(cè)定保健食品中的總皂苷”(海峽藥學(xué)，2013年第25卷第8期)公開(kāi)了保健食品的樣品純化使用大孔樹(shù)脂層析柱進(jìn)行處理，但是在這種處理方法中，部分總皂苷吸附在樹(shù)脂上，不易脫附，造成總皂苷含量測(cè)定結(jié)果存在一定的誤差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問(wèn)題，并提供至少后面將說(shuō)明的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供一種抗疲勞保健品中總皂苷的檢測(cè)方法，其通過(guò)使用改性二氧化硅對(duì)保健品甲醇溶液進(jìn)行處理，能夠有效減少總皂苷在二氧化硅上的吸附，進(jìn)而提高抗疲勞保健品中總皂苷含量測(cè)定的準(zhǔn)確性。

為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種抗疲勞保健品中總皂苷的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

步驟一、取抗疲勞保健品，并加入其總質(zhì)量1倍量的甲醇、1倍量的二氧化硅，濃縮，得到待處理樣品；

步驟二、純化處理

S1、將二氧化硅加入其總質(zhì)量10倍量的甲醇中，然后用乙酸調(diào)節(jié)pH至4～5，并置于50℃條件下加熱30min，用蒸餾水洗滌至洗滌液的pH為6～7，再將二氧化硅置于120℃條件下干燥4h，得到預(yù)處理硅膠；

S2、依次向預(yù)處理硅膠中加入其總質(zhì)量20倍量的N,N-二甲基甲酰胺、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％的氫氧化鈉溶液混合，并置于70℃條件下加熱30min，得到渾濁液；

將丁香酚、黃酮、百里香酚混合，并加入丁香酚總質(zhì)量10倍量的N,N-二甲基甲酰胺，得到第一備用液，然后將第一備用液分五次等量加入渾濁液中，每次間隔10min，待第一備用液全部加入渾濁液后，置于190℃條件下加熱3h，減壓蒸餾除去N,N-二甲基甲酰胺，再用二氯甲烷沖洗3次，并置于120℃條件下真空干燥4h，得到初改性硅膠，其中，預(yù)處理硅膠、丁香酚、黃酮、百里香酚、氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1:0.3:0.3:0.4:0.1；

S3、向初改性硅膠中加入其總質(zhì)量10倍量的四氫呋喃，并于60℃條件下逐滴加入乙酸至pH為3～4，然后攪拌20min，再加入初改性硅膠總質(zhì)量1倍量的3-(三羥基硅基)丙甲基磷酸酯，并置于70℃條件下加熱5h，過(guò)濾得到固體，固體先用丙酮沖洗2次，再用蒸餾水洗滌至洗滌液的pH為5～6，最后置于100℃的真空干燥箱中干燥10h，得到改性硅膠；