[發(fā)明專利]一種用于二氧化鈾中微量鉭的ICP—AES測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811608745.0
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109580589A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王偉;虎生君;鄒玲;侯永剛;陸文博;張鑫;賈麗華;陸燕;武國章;劉莉;宗曉媛
• 申請（專利權(quán)）人: 中核四0四有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 核工業(yè)專利中心 11007
• 代理人: 任超

1.一種用于二氧化鈾中微量鉭的ICP—AES測定方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：稱取0.2840g二氧化鈾試樣置于50ml坩堝中，加入1.0ml濃鹽酸和2ml濃硝酸,放置電熱板上加熱溶解；

S2：加熱至坩堝中無明顯液體存在后，取下放置至室溫，然后用混酸上柱將鉭元素與鈾進(jìn)行淋洗分離，并接淋洗液定容至10ml容量瓶中，即為樣品溶液；并將不含二氧化鈾試樣，僅含有混酸的溶液作為試劑空白樣品；

S3：設(shè)定工作條件，iCAP光譜儀RF功率：1150W；固定霧化器流量：0.5L/min；輔助氣流量為0.5L/min；積分時間：1s；元素分析線：2400nm設(shè)置iCAP光譜儀，并按照鉭元素分析線調(diào)節(jié)iCAP光譜儀，待儀器穩(wěn)定后，將低標(biāo)溶液及高標(biāo)溶液在ICP光譜儀上進(jìn)樣，進(jìn)行各待測元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，

S4：用蒸餾水清洗進(jìn)樣管道，將S2中的樣品溶液及試劑空白樣品，在iCAP光譜儀上進(jìn)行測定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于二氧化鈾中微量鉭的ICP—AES測定方法，其特征在于：所述S1中，稱取0.2840g二氧化鈾，準(zhǔn)至0.1mg，以250mg鈾計算。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于二氧化鈾中微量鉭的ICP—AES測定方法，其特征在于：所述S1中，電熱板的溫度為80℃～100℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于二氧化鈾中微量鉭的ICP—AES測定方法，其特征在于：所述S1中，二氧化鈾試樣置于50ml四氟乙烯坩堝中。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于二氧化鈾中微量鉭的ICP—AES測定方法，其特征在于：所述S2中，混酸為2g/L草酸，0.1mol/L氫氟酸，5mol/L硝酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于二氧化鈾中微量鉭的ICP—AES測定方法，其特征在于：所述S3中，低標(biāo)溶液為S2中的混酸溶液，高標(biāo)溶液為1微克/毫升的鉭加S2中的混酸溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于二氧化鈾中微量鉭的ICP—AES測定方法，其特征在于：所述S4中，用蒸餾水清洗進(jìn)樣管道1min。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種用于二氧化鈾中微量鉭的ICP—AES測定方法，其特征在于：所述S4中，結(jié)果精確至μg/mL。