[發明專利]一種金屬軟磁粉末的絕緣處理方法及軟磁材料制備方法

有效

• 申請號: 201811607383.3
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109794600B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 彭元東;夏超;姚之鑫;易旭武
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F1/02;B22F3/02;B22F3/10;B22F3/24;C22C38/02;C22C38/06;C22C38/18;H01F1/24
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種金屬軟磁粉末的絕緣處理方法，是將金屬軟磁粉末加入到磷化液中，施加微波輔助進行磷化處理，磷化處理過程中，向磷化液中加入中和劑及促進劑，其中，促進劑按等間隔時間分次加入，磷化處理結束后，過濾，濾渣清洗至洗水pH在6-7之間，然后，將濾渣于150℃以下烘干，得磷化處理后金屬軟磁粉；所述金屬軟磁粉末選自純Fe、FeSi、FeSiAl、FeSiAlNi、FeSiCr、FeNi、FeNiMo、FeCo、FeSiB、FeCuNbSiB中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的一種金屬軟磁粉末的絕緣處理方法，其特征在于：金屬軟磁粉末平均粒度為0.5～100μm；金屬軟磁粉末的晶態包括微米晶、非晶、納米晶中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的一種金屬軟磁粉末的絕緣處理方法，其特征在于：構成磷化液的溶劑為去離子水，溶質選自Zn₃(PO₄)₂、Mn₃(PO₄)₂、H₃PO₄中的一種；磷化液的質量百分濃度為0.1-20％。

4.根據權利要求1所述的一種金屬軟磁粉末的絕緣處理方法，其特征在于：加入到磷化液中的金屬軟磁粉末質量占磷化液體積的比值為0.1-10g/mL。

5.根據權利要求1所述的一種金屬軟磁粉末的絕緣處理方法，其特征在于：磷化處理過程中，微波功率為0.5-3KW，處理時間為2-20min。

6.根據權利要求1所述的一種金屬軟磁粉末的絕緣處理方法，其特征在于：磷化處理過程中加入的中和劑選自氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，中和劑的加入量占磷化液體積的0.01-1％；中和劑溶液的質量百分濃度為1-20％。

7.根據權利要求1所述的一種金屬軟磁粉末的絕緣處理方法，其特征在于：促進劑選自亞硝酸鈉、硝酸、硝酸鈉、硝酸鋅、硝酸錳、硝酸鎳、硝酸鈣、氯酸鉀、鉬酸銨、鎢酸鈉中的一種或幾種溶液；促進劑的質量百分濃度為0.01-1％；促進劑按等間隔時間1-4分鐘分1-5次加入磷化液中。

8.根據權利要求1所述的一種金屬軟磁粉末的絕緣處理方法，其特征在于：磷化處理結束后，濾渣用去離子水清洗至洗水pH在6-7之間后，將濾渣于100-150℃保溫60-180min烘干。

9.根據權利要求1-8任意一項所述的一種金屬軟磁粉末的絕緣處理方法，其特征在于：將磷化處理后金屬軟磁粉加入改性硅樹脂溶液中，攪拌均勻后過濾，濾渣自然風干，得到有機無機混合包覆處理的金屬軟磁粉；改性硅樹脂溶液的質量百分濃度為0.5-3％；溶劑為丙酮。

10.一種軟磁材料的制備方法，其特征在于:是向權利要求1-8任意一項所述的一種金屬軟磁粉末的絕緣處理方法得到的微波輔助磷化處理后金屬軟磁粉或權利要求9所述的一種金屬軟磁粉末的絕緣處理方法得到的有機無機混合包覆處理的金屬軟磁粉中加入潤滑劑，混合均勻后壓制成形，壓坯在保護氣氛下退火熱處理，得到軟磁材料；

金屬軟磁粉過50～200目篩后，添加占粉末質量0.3～1.2％的潤滑劑，攪拌均勻；600～2000MPa壓力下壓制成形，壓坯在200～800℃，保溫時間30～120min，氣氛為Ar或N₂氣氛。