[發明專利]粗金屬鎵的提純方法及結晶提純裝置

在審

• 申請號: 201811607066.1
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109554555A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 郭昭華;趙飛燕;王永旺;張云峰;池君洲;張小東;郭志峰;劉延紅;陳東
• 申請（專利權）人: 中國神華能源股份有限公司;神華準能資源綜合開發有限公司
• 主分類號: C22B58/00
• 分類號: C22B58/00;C22B3/10;C22B3/06
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 李焓

1.一種粗金屬鎵的提純方法，包含以下步驟：

1)在惰性氣體保護和40～60℃的溫度下，使用鹽酸溶液對結晶提純裝置中的粗金屬鎵進行攪拌浸取，得到含鎵液態物料；

2)對經步驟1)攪拌浸取后所得含鎵液態物料進行超聲處理，然后分離去除上層含有雜質的鹽酸溶液；

3)40～60℃的溫度下，使用硝酸溶液對經步驟2)處理后的含鎵液態物料進行攪拌浸取；

4)對經步驟3)攪拌浸取后的含鎵液態物料進行超聲處理，然后分離去除上層含有雜質的硝酸溶液；

5)向經步驟4)處理后的含鎵液態物料中加入高純鎵作為晶種，在15-25℃下攪拌以逐步冷卻結晶，得固態鎵物料，以及未凝固的液態含鎵物料；

6)分離去除經步驟5)冷卻結晶后所得未凝固的液態含鎵物料，得固態鎵；

7)將經步驟6)處理后所得固態鎵在30～50℃下進行鹽酸溶液洗滌和超純水洗滌，分離后得高純鎵；

任選地，將步驟6)或步驟7)得到的產物利用上述步驟1)-7)中的全部或部分步驟進行重復處理。

2.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，在步驟5)冷卻結晶時，向物料中進一步加入鹽酸和/或硝酸溶液，以在物料表面覆蓋一層酸溶液作為隔絕層。

3.根據權利要求1或2所述的提純方法，其特征在于，所述鹽酸溶液的濃度為1～5mol/L；所述硝酸溶液的濃度為1～5mol/L；

優選地，所述鹽酸溶液和硝酸溶液分別是優級純的；

優選地，步驟1)中所述鹽酸溶液和粗金屬鎵的體積比為1:4～1:2；步驟3)中所述硝酸溶液用量基于步驟1)中所述粗金屬鎵的體積計算，所述硝酸溶液和粗金屬鎵的體積比為1:4～1:2。

4.根據前述權利要求任一項所述的提純方法，其特征在于，步驟1)、3)、5)和7)中的攪拌速率分別為5～15rpm，攪拌浸取時間分別為1～3h。

5.根據前述權利要求任一項所述的提純方法，其特征在于，步驟2)和步驟4)中超聲處理的時間為1～3小時；

優選地，步驟2)和步驟4)中超聲處理時超聲頻率為30KHz～50KHz；

優選地，步驟2)和步驟4)中進行超聲處理時，還同時對所述含鎵液態物料進行攪拌，優選攪拌速率分別為5～15rpm。

6.根據前述權利要求任一項所述的提純方法，其特征在于，步驟5)中所述高純鎵的加入質量為步驟1)中所述粗金屬鎵質量的5-20‰；所述粗金屬鎵的純度為3N～4N；所述高純鎵是純度為5～7N，優選6N的鎵；所述冷卻結晶的時間為50～120min；

優選地，步驟5)～6)中的洗滌時間分別為1～3h；

優選地，步驟8)的所述洗滌在攪拌下進行，攪拌速度優選為15～25rpm。

7.一種用于權利要求1～6中任一項所述的提純方法的結晶提純裝置，包括筒體、蓋板、用于攪拌所述筒體中物料的攪拌裝置和用于控制通體內物料溫度的溫控部件，

所述筒體底部呈半球形結構，頂部為開口端；所述筒體底部開設有放料口，并連接放料管，所述放料管上設有放料閥；

所述蓋板用于封閉所述筒體的開口端；

所述溫控部件包括環形管和流量計，所述環形管自所述筒體底部沿所述筒體外壁向開口端延伸，緊密包繞所述筒體，形成螺旋環繞結構；

所述包繞有環形管的筒體外部包覆有可拆卸的隔熱套層，所述放料管及環形管的上下端口穿出所述隔熱套層。

8.根據權利要求7所述的結晶提純裝置，其特征在于，所述筒體是不銹鋼結晶筒體，且內壁涂覆有聚四氟乙烯材料；

優選地，所述防塵蓋內設有密封圈，用于使所述防塵蓋與結晶筒之間形成密封結合。

9.根據權利要求7或8所述的結晶提純裝置，其特征在于，所述攪拌裝置包括沿攪拌軸設置的多層攪拌槳；

優選地，所述攪拌裝置包括2～5層攪拌槳，優選3～4層攪拌槳；

優選地，所述攪拌槳具有2～4個攪拌葉片。

10.根據權利要求7～9中任一項所述的結晶提純裝置，其特征在于，所述環形管的底部端口為三通結構，用于分別接入不同溫度的控溫流體；

所述環形管的底部端口側的管線上還設有流量計，用于控制環形管內控溫流體的流量，進而控制溫度。