[發明專利]一種羥乙基殼聚糖衍生物及其制備方法

在審

• 申請號: 201811606180.2
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN111363063A
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 李征征;候冰娜;李進
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種羥乙基殼聚糖衍生物及其制備方法。該殼聚糖為羥乙基的殼聚糖衍生物，由殼聚糖和2?氯乙醇通過羥乙基化反應制得，反應物2?氯乙醇與殼聚糖氨基葡萄糖單元的摩爾比為1∶1～15∶1。本發明方法反應條件較溫和，操作簡單安全，更易于被研究人員接受。反應所得的羥乙基殼聚糖具有良好的水溶性，通過控制反應物摩爾比、反應溫度、堿液濃度等因素，可以使其在室溫下溶于去離子水中并可調節其溶解度，擴大了殼聚糖的應用領域；此外，本材料具有良好的成膠性和抗菌性，在藥物合成、吸附材料、藥物載體材料、抗菌材料等眾多領域都有廣泛的應用。

技術領域

本發明涉及一種羥乙基殼聚糖衍生物及其制備方法。

背景技術

殼聚糖是一種來源于蝦、蟹和昆蟲等甲殼類生物外殼的天然堿性多糖，具有良好的生物相容性、生物安全性和生物降解性。殼聚糖是甲殼素在強堿或酶催化作用下脫乙?；漠a物，原料豐富，價格便宜，具有高效殺菌的作用。殼聚糖分子中有大量的羥基(-OH)和氨基(-NH₂)，易形成分子內和分子間氫鍵，使殼聚糖不易溶于水，僅溶解于幾種稀酸溶液(如乙酸、稀鹽酸)中，這就極大的限制了殼聚糖的應用。殼聚糖羥乙基化改性后，可以提高其在水溶液中的溶解性，使殼聚糖在生物醫藥、水處理及工業等領域有更廣泛的應用，因此提出對殼聚糖進行羥乙基化改性。

發明內容

本發明的目的是為解決殼聚糖不溶于水的的問題，提供一種具有水溶性的羥乙基殼聚糖衍生物及其制備方法。

本發明的技術方案：

一種羥乙基殼聚糖衍生物及其制備方法，該殼聚糖為含羥乙基的殼聚糖衍生物，由殼聚糖和2-氯乙醇通過羥乙基化反應制得，反應物2-氯乙醇與殼聚糖氨基葡萄糖單元的摩爾比為1∶1～15∶1。

一種羥乙基殼聚糖衍生物的制備方法，該方法的具體步驟為：

將殼聚糖分散于濃度為40wt％～60wt％的氫氧化鈉溶液中，在-10～10℃的環境下堿化3～12天；解凍殼聚糖后，擠壓除去剩余堿液，將堿化殼聚糖放入帶有攪拌器和回流冷凝管的三口燒瓶中，加入30～80毫升異丙醇，攪拌升溫至50～80℃；稱取一定量的2-氯乙醇加入到三口燒瓶中，2-氯乙醇與殼聚糖質量之比為1∶1～8∶1，反應24～48小時后得到淡黃色粘稠狀的產物；冷卻后，靜置除去多余溶劑得到淡黃色沉淀，加入50～150毫升去離子水，用鹽酸調節pH值至中性，加入無水乙醇析出沉淀；用無水乙醇多次洗滌沉淀物，倒入透析袋中用蒸餾水透析24～48小時，真空干燥箱中干燥至恒重即可得到水溶性的羥乙基殼聚糖衍生物。

本發明的優點和有益效果

本發明通過羥乙基化反應制備水溶性殼聚糖衍生物，可以通過控制反應溫度、殼聚糖與氫氧化鈉摩爾比以及2-氯乙醇與殼聚糖摩爾比來控制產物取代度，從而使其在室溫下溶于去離子水中，并可調節其溶解度，因此擴大了殼聚糖的應用領域。此外，本材料在水溶液中可與交聯劑發生交聯反應，制備水凝膠，在可注射藥物緩釋載體、吸水樹脂以及重金屬離子吸附等領域具有潛在的應用價值。

附圖說明

圖1為發明中涉及的羥乙基殼聚糖衍生物的結構式圖。

具體實施方式

實施例1

按殼聚糖與氫氧化鈉的質量比為1∶10向殼聚糖中加入濃度為50wt％的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻后在5℃的環境下堿化5天；解凍殼聚糖，擠壓除去剩余堿液，將其置于帶有攪拌器和回流冷凝管的三口燒瓶中，加入異丙醇50毫升，攪拌升溫至70℃；稱取一定量的2-氯乙醇加入到三口燒瓶中，2-氯乙醇與殼聚糖質量之比為7∶1，反應48小時后得到淡黃色粘稠狀的產物；冷卻后，靜置除去多余溶劑得到淡黃色沉淀，加入100毫升去離子水，用鹽酸調節pH值至7，加入無水乙醇析出沉淀；減壓抽濾得到的沉淀物用無水乙醇洗滌多次，倒入透析袋中用蒸餾水透析48小時，真空干燥箱中干燥至恒重即可得到水溶性的羥乙基殼聚糖衍生物。