[發明專利]一種仲丁醇的制備方法及系統

有效

• 申請號: 201811606166.2
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN111377802B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 王偉華;劉郁東;黃能武;孫李林
• 申請（專利權）人: 湖南中創化工股份有限公司
• 主分類號: C07C31/12
• 分類號: C07C31/12;C07C29/09;C07C29/82;C07C29/86
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉

1.一種仲丁醇的制備方法，該方法包括：(1)將乙酸仲丁酯與水混合后送入水解反應器，在水解條件下經過水解反應得到仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物，水解反應器的溫度為75-150℃，反應壓力為0.6-1.5MPa，水酯摩爾比為1.05-8:1；

(2)將反應后得到的仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物送入仲丁醇共沸精餾塔進行分離，乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物從塔頂蒸出，經冷凝分層后的油相進行回流，乙酸和部分乙酸仲丁酯的混合物則落入塔底；

(3)將仲丁醇共沸精餾塔塔底乙酸和部分乙酸仲丁酯的混合物抽出送入乙酸仲丁酯回收塔，加入共沸劑水進行共沸精餾，塔頂得到乙酸仲丁酯和水的混合物，塔底得到高純度的乙酸；

(4)從仲丁醇共沸精餾塔上部側線抽出含有仲丁醇、乙酸仲丁酯和水的混合物料送入多級萃取塔，并加入萃取劑冷凍水，冷凍水與從仲丁醇共沸精餾塔上部側線抽出含有仲丁醇、乙酸仲丁酯和水的混合物料的質量比為1.0-5.0:1，多級萃取塔塔頂得到乙酸仲丁酯的油相塔底得到含有仲丁醇的水相，將塔底水相抽出后送入分液罐，分液罐的上層得到仲丁醇的油相，下層得到含有少量仲丁醇的水相；

(5)將分液罐上層得到仲丁醇的油相送入仲丁醇精制塔進行精制，加入共沸劑水，塔頂得到乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物，經冷凝分層后油相一部分進行回流，仲丁醇精制塔塔底得到高純度的產品仲丁醇，

所述的仲丁醇共沸精餾塔的塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為80℃-100℃；

所述的乙酸仲丁酯回收塔的塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為80℃-95℃，塔底溫度為115℃-120℃，進料中乙酸仲丁酯的含量與加水量的摩爾比為2-8:1；

所述的多級萃取塔操作壓力為常壓，操作溫度為1℃-30℃；

所述的仲丁醇精制塔的塔頂壓力為常壓，塔頂溫度80℃-100℃。

2.根據權利要求1所述的仲丁醇的制備方法，其特征在于，將仲丁醇共沸精餾塔塔頂得到的油相進行全回流。

3.根據權利要求1或2所述的仲丁醇的制備方法，其特征在于，將仲丁醇共沸精餾塔塔頂得到的油相進行不定時的雜質排放。

4.根據權利要求1所述的仲丁醇的制備方法，其特征在于，將乙酸仲丁酯回收塔塔頂得到的部分乙酸仲丁酯和水的混合物返回水解反應器進行反應。

5.根據權利要求1或4所述的仲丁醇的制備方法，其特征在于，將乙酸仲丁酯回收塔塔底得到的高純度的乙酸返回乙酸仲丁酯制備裝置的加成反應器進行回收利用。

6.根據權利要求1所述的仲丁醇的制備方法，其特征在于，多級萃取塔塔頂得到乙酸仲丁酯的油相返回水解反應器進行反應。

7.根據權利要求1或6所述的仲丁醇的制備方法，其特征在于，分液罐下層得到含有少量仲丁醇的水相返回多級萃取塔進行回收利用。

8.根據權利要求1所述的仲丁醇的制備方法，其特征在于，步驟(5)中另一部分油相返回水解反應器進行反應，水相返回仲丁醇精制塔進行循環利用。

9.根據權利要求1所述的仲丁醇的制備方法，其特征在于，將所述的從仲丁醇共沸精餾塔上部側線抽出含有仲丁醇、乙酸仲丁酯和水的混合物料冷卻至5-10℃后再送入多級萃取塔。

10.根據權利要求1或2所述的仲丁醇的制備方法，其特征在于，所述的萃取劑冷凍水的溫度為1-5℃，冷凍水與從仲丁醇共沸精餾塔上部側線抽出含有仲丁醇、乙酸仲丁酯和水的混合物料的質量比為1.0-4.0:1。

11.根據權利要求10所述的仲丁醇的制備方法，其特征在于，冷凍水與從仲丁醇共沸精餾塔上部側線抽出含有仲丁醇、乙酸仲丁酯和水的混合物料的質量比為1.0-3.0:1。