[發明專利]一種氯化丁基橡膠塞配方及制備方法

在審

• 申請號: 201811604482.6
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN109593280A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 戴本文;萬鵬;楚文軍;楊靜;吳霞;譚娟;徐賽
• 申請（專利權）人: 湖北華強科技有限責任公司
• 主分類號: C08L23/28
• 分類號: C08L23/28;C08L83/04;C08L23/06;C08K13/02;C08K3/34;C08K3/22;C08K3/04;C08K5/09;C08K3/36;C08K5/375
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明涉及一種氯化丁基橡膠塞配方及制備方法，屬于醫用橡膠附件技術領域。該方法可在不新增活性劑、促進劑等化學助劑的前提下，選用合適的硫化體系的前提下，采取使用少量白炭黑替換等量陶土的方法來改善氯化丁基膠塞與藥品的相容性。本發明配方中所使用的白炭黑為沉淀水合二氧化硅，在不降低膠料流動性能的前提下，提高膠料的硫化溫度，通過高溫硫化使膠料中的水分和小分子物質更多的析出出來，減少氯化丁基膠塞中含有的水分和小分子物質，來改善氯化丁基膠塞與藥品的相容性，以滿足藥廠更高的要求。

技術領域

本發明涉及一種氯化丁基橡膠配方及制備方法，屬于醫用橡膠附件技術領域。

背景技術

鹵化丁基橡膠塞由于具有良好的內在潔凈度、化學穩定性、氣密性、生物性能，被廣泛用于醫用包裝領域。盡管鹵化丁基橡膠本身比較潔凈，但因膠塞配方的復雜性，在膠塞的加工過程中需要加入了多種化學助劑，且需經過硫化過程才能生產出具有使用價值的藥用丁基膠塞，因而不可避免的會在膠塞內部殘存一些未被化學鍵合的反應剩余物、不參與反應的物質、熱分解的產物以及硫化生成物。這些小分子物質在膠塞與藥物直接接觸，可能通過吸附、吸收、滲透、浸出、釋放、遷移等方式與藥物發生相互作用，影響用藥安全性。

由于氯化丁基橡膠活性相對較低，硫化體系選擇局限性稍大，生產工藝技術要求苛刻，當前國內大部分氯化膠塞產品都是硫化樹脂體系，配方中含多種化學助劑，而且樹脂體系的膠塞硫化溫度低，大部分水分和小分子物質在硫化時不能充分的析出，殘留在膠塞產品中，裝藥后膠塞中殘留的水分和小分子物質容易逐漸遷移出來，影響膠塞與藥物的相容性。特別是一些對相容性要求嚴格的藥品，經常出現市場反饋和投訴。

樹脂體系氯化膠塞配方的硫化溫度為174℃-177℃，硫化時膠料中大部分的水分和小分子物質不能析出，仍然存在于膠塞中，導致膠塞產品的水分含量偏高不能滿足對水分要求較高的藥物的使用，同時由于小分子物質析出不徹底影響了藥品與膠塞的相容性。為了改善氯化丁基膠塞與藥物的相容性膠塞生產廠家通常會通過減少活性劑的用量來改善與藥物的相容性，但是這樣容易出現膠塞硫化不徹底，硬度不足等新的質量問題。提高硫化溫度來實現，但是提高硫化溫度會使膠料的流動性能會降低，使膠塞生產在硫化出現外觀缺陷。膠塞的外觀缺陷可導致膠塞氣密性喪失等嚴重后果直接影響所包裝藥物的性能，同時外觀缺陷也會通過影響膠塞內在性能而間接影響膠塞與藥物的相容性。

發明內容

本發明的技術方案針對的實施對象為樹脂體系的氯化丁基橡膠塞配方。選用的白炭黑為沉淀法制的白炭黑，需滿足醫用包裝材料使用要求。因白炭黑粒徑較小，不易分散，白炭黑的用量需根據實際情況調整。本發明的技術方案中使用少量的白炭黑，與陶土進行等量替換。新設計的氯化丁基配方硫化溫度較原配方的硫化溫度變化明顯。

本發明在選用合適的硫化體系，軟化劑后，通過使用白炭黑替換部分陶土，使得氯化丁基橡膠塞配方的工藝排膠溫度波動范圍由120±5℃變為125±10℃，膠料硫化溫度由174℃-177℃提高為185℃-190℃，在不影響膠料流動性能的同時提高了膠料的硫化溫度，在高溫硫化的情況下將膠料中的水分和小分子物質排除的更加徹底，提高膠塞產品的純凈度和與藥品的相容性，更大程度的滿足客戶的需求。

本發明的目的在于改善氯化丁基膠塞與藥品的相容性。通過使用沉淀水合二氧化硅(白炭黑)氯化丁基橡膠配方可在新的硫化體系下，不新增新的活性劑、促進劑，不降低混煉膠料物理機械性能，保持膠料優異流動性能的前提下，提高混煉膠料的硫化溫度，使膠料中的水分和小分子物質盡可能的析出，改善與藥品的相容性。

具體方案為一種氯化丁基橡膠塞配方，包括如下原料：

氯化丁基橡膠40-60份，陶土30-40份，鈦白粉0.5-2份，半補強炭黑0.01-0.5份，氧化鋅0.5-3份，硬脂酸0.1-1份，烷基苯酚二硫化物0.1-1份，二甲基硅油0.1-2份，白炭黑1-5份。