[發明專利]一種過渡態銻氧化物及其制備方法在審
| 申請號： | 201811603920.7 | 申請日： | 2018-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN109534396A | 公開（公告）日： | 2019-03-29 |
| 發明（設計）人： | 張惠斌;余坦納;鄭國渠;曹華珍 | 申請（專利權）人： | 浙江工業大學 |
| 主分類號： | C01G30/00 | 分類號： | C01G30/00;C02F1/00 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109 | 代理人： | 尉偉敏 |
| 地址： | 310014 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 銻氧化物 過渡態 制備 混合溶液 酸性水體 高活性 凈化劑 晶態 水解 鹽酸 過量氯氣 三氯化銻 水解產物 重復利用 高目數 可回收 陳化 稱量 得率 可控 母液 去除 水中 煅燒 過濾 | ||
1.一種過渡態銻氧化物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下制備步驟：
1)以三氯化銻和鹽酸為原料，進行稱量和混合制得混合溶液；
2)向混合溶液中通入過量氯氣進行氧化反應；
3)將反應后的溶液加入至大量水中進行水解，且讓水解產物在水解母液中陳化，過濾得到晶態五價銻氧化物；
4)對晶態銻氧化物進行煅燒，得到過渡態銻氧化物，即具有混合價態的燒綠石結構的銻氧化物。
2.根據權利要求1所述的一種過渡態銻氧化物的制備方法，其特征在于，步驟1)所用三氯化銻和鹽酸的固液比為1kg：(2～4)L。
3.根據權利要求1或2所述的一種過渡態銻氧化物的制備方法，其特征在于，步驟1)所用鹽酸為濃度≥20wt％的濃鹽酸。
4.根據權利要求1所述的一種過渡態銻氧化物的制備方法，其特征在于，步驟2)所通入的氯氣與步驟1)所用三氯化銻的摩爾比為(1.5～2.5)：1。
5.根據權利要求1所述的一種過渡態銻氧化物的制備方法，其特征在于，步驟3)所述混合溶液加入至其70～100倍體積的水中進行水解。
6.根據權利要求1或5所述的一種過渡態銻氧化物的制備方法，其特征在于，步驟3)所述水解溫度為20～25℃、陳化時間為5～7d。
7.根據權利要求1所述的一種過渡態銻氧化物的制備方法，其特征在于，步驟4)所述煅燒過程中煅燒溫度為300～700℃、煅燒時間為5～6h。
8.根據權利要求1所述的一種過渡態銻氧化物的制備方法，其特征在于，步驟4)所述煅燒過程中煅燒溫度為300～400℃、煅燒時間為5～6h。
9.根據權利要求1或7或8所述的一種過渡態銻氧化物的制備方法，其特征在于，步驟4)所述煅燒過程升溫速率為5～10℃/min。
10.一種由權利要求1至9任意一項所述方法制得的過渡態銻氧化物，其特征在于，所述過渡態銻氧化物中五價銻的摩爾百分比為68～90％，其余為三價銻。
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