[發明專利]硝基苯甲酸酯的制備方法在審

申請號：	201811603513.6	申請日：	2018-12-26
公開（公告）號：	CN111362804A	公開（公告）日：	2020-07-03
發明（設計）人：	霍世勇;張艷芳;涂俊清;路風奇;付裕;金辰	申請（專利權）人：	北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司
主分類號：	C07C201/08	分類號：	C07C201/08;C07C205/58
代理公司：	北京潤平知識產權代理有限公司 11283	代理人：	劉兵;戴香蕓
地址：	102206 北京市昌平***	國省代碼：	北京;11
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摘要：
搜索關鍵詞：	硝基苯甲酸制備方法
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【說明書】：

本發明涉及農藥領域，具體公開了一種硝基苯甲酸酯的制備方法。本發明的硝基苯甲酸酯的結構如式(2)所示，其制備方法包括：在鹵代烴類有機溶劑存在下，將式(1)所示結構的化合物與發煙硝酸、發煙硫酸和乙酸酐進行接觸的步驟，式(1)和式(2)中，X表示鹵素，R表示碳原子數為1?8的烷基。通過本發明的方法能夠降低廢酸量且高收率得到硝基苯甲酸酯。

技術領域

本發明涉及農藥領域，具體涉及一種硝基苯甲酸酯的制備方法。

背景技術

5-鹵-2-硝基苯甲酸酯類化合物可作為醫藥或農藥(如除草劑茅毒，雜草焚)中間體，其結構式如下：

式中，X表示F、Cl或Br，R表示CH₃、C₂H₅、C₃H₇、C₄H₉、C₅H₁₁、C₆H₁₃、C₇H₁₅、C₈H₁₇。

硝基取代的間-鹵苯甲酸酯是合成上述兩種除草劑的重要中間體，因此，尋找綠色環保，高收率，操作簡便的硝化方法，對上述除草劑的工業化生產具有重要的意義。

“除草劑茅毒的合成”(東北農學學報第一期，52-57，1983)報道了以10倍發煙硝酸作為硝化試劑，對間氯苯甲酸異丙酯中間體進行硝化，該方法以80％收率得到硝化中間體，但該硝化過程中使用了大量的發煙硝酸，后處理后產生了大量的廢酸，廢酸在生產過程中不易處理，對環境可能造成比較大的污染，三廢處理的成本較高，不利于產品合成的清潔工藝的生產。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術存在的廢酸產生量大、對環境不友好以及處理成本高的問題，提供一種硝基苯甲酸酯的制備方法，該方法能夠降低廢酸量且高收率得到硝基苯甲酸酯。

為了實現上述目的，本發明提供一種式(2)所示結構的硝基苯甲酸酯的制備方法，該方法包括：在鹵代烴類有機溶劑存在下，將式(1)所示結構的化合物與發煙硝酸、發煙硫酸和乙酸酐進行接觸的步驟，

式(1)和式(2)中，X表示鹵素，R表示碳原子數為1-8的烷基。

優選地，相對于1摩爾的式(1)所示結構的化合物，所述發煙硝酸的用量為1-1.5摩爾。

優選地，相對于1摩爾的式(1)所示結構的化合物，所述發煙硫酸的用量為3-8摩爾。

優選地，相對于1摩爾的式(1)所示結構的化合物，所述乙酸酐的用量為1-1.5摩爾。

優選地，相對于1重量份的式(1)所示結構的化合物，所述鹵代烴類有機溶劑的用量為2-10重量份。

優選地，所述鹵代烴類有機溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳和四氯乙烯中的一種或多種。

優選地，將發煙硝酸和發煙硫酸的混酸滴加到反應體系中。

優選地，在溫度為-5℃下將發煙硝酸和發煙硫酸的混酸滴加到反應體系中后，在溫度為0-5℃下繼續反應1-10小時。

優選地，X為F、Cl或Br。