[發明專利]一種檢測水中雙酚A的方法

在審

• 申請號: 201811603456.1
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN109507333A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 錢婕;姜新;楊旭東
• 申請（專利權）人: 江蘇赫爾斯檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/74
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) 32251
• 代理人: 姜微微

1.一種檢測水中雙酚A的方法，其特征在于，具體按照以下步驟操作：

步驟1、竹炭的活化；

步驟2、竹炭的粉碎；

步驟3、竹炭的羧基化；

步驟4、將步驟3得到的羥基化的竹炭粉末與月桂酸、K₂CO₃、FeSO₄·7H₂O、H₂O₂、乙二醇和水按一定質量比1:0.1:30:30:10:300進行混合，超聲0.5h后浸漬12h，經反應后烘干制備得到磁性竹炭粉末；

步驟5、將磁性竹炭粉末變成納米磁性竹炭粉末，且所述磁性竹炭粉末的粒徑為2～50nm；

步驟6、利用經步驟5得到的納米磁性竹炭粉末進行分散基質固相萃取，之后用永久性磁鐵將磁性竹炭吸附于容器內壁上，用液相微萃取進樣針吸取萃取后的樣品，然后用高效液相色譜法檢測，看其出峰的時間和面積的情況，并進行記錄，最終完成水中雙酚A的檢測過程。

2.根據權利要1所述的一種檢測水中雙酚A的方法，其特征在于，所述步驟1具體按照以下步驟操作：

、稱取4g～6g竹炭放入反應釜中，再向反應釜中添加固化比濃度為1～6mol/L的燒堿溶液中，以浸沒過竹炭為宜浸泡竹炭6h～30h；

、上述步驟①結束后，將反應釜中的所有物料用水漂洗至中性，再于真空干燥箱內干燥，完成竹炭的活化。

3.根據權利要求2所述的一種檢測水中雙酚A的方法，其特征在于，在步驟①中所述反應釜為聚四氟乙烯反應釜。

4.根據權利要求1或2或3所述的一種檢測水中雙酚A的方法，其特征在于，所述步驟2具體按照以下步驟操作：

、將步驟1活化后的竹炭移至壓力為0.02mPa高壓反應釜中，然后將反應釜放置在功率為200w的微波爐中，加熱120～150s，得到二次活化物；

、過濾干燥：將二次活化物在0.2umPTFE膜的過濾器中過濾，然后進行粉碎成顆粒狀；完成竹炭的粉碎處理。

5.根據權利要求1或2或3所述的一種檢測水中雙酚A的方法，其特征在于，所述步驟6具體按照以下步驟操作：

、取35mg～40mg經步驟5得到的納米磁性竹炭粉末添加到含有120mL水的錐形瓶中，以渦旋振蕩器振蕩加速吸附，待吸附完成后，以永久性磁鐵吸引將磁性竹炭固定于錐形瓶的內壁上，丟棄水相；

、經步驟a后，向錐形瓶中加入0.5～0.8mL洗脫劑，渦旋振蕩，再以永久性磁鐵吸引將納米磁性竹炭粉末固定于錐形瓶的內壁上，以液相微萃取進樣針吸取12μL洗脫劑進行分析，具體分析方法如下：把吸取的12μL樣品用液相色譜檢測，電腦上會出現吸光度和時間的關系圖，通過觀察出峰的時間和面積來分析雙酚A的吸附情況；

、經步驟b后，將脫附后的磁性竹炭以2.5～3mL洗脫劑清洗1次以上，再以5～6mL去離子水清洗2次以上，除去雜質后重復利用。

6.根據權利要求4所述的一種檢測水中雙酚A的方法，其特征在于，所述步驟6具體按照以下步驟操作：

、取35mg～40mg經步驟5得到的納米磁性竹炭粉末添加到含有120mL水的錐形瓶中，以渦旋振蕩器振蕩加速吸附，待吸附完成后，以永久性磁鐵吸引將磁性竹炭固定于錐形瓶的內壁上，丟棄水相；

、經步驟a后，向錐形瓶中加入0.5～0.8mL洗脫劑，渦旋振蕩，再以永久性磁鐵吸引將納米磁性竹炭粉末固定于錐形瓶的內壁上，以液相微萃取進樣針吸取12μL洗脫劑進行分析，具體分析方法如下：把吸取的12μL樣品用液相色譜檢測，電腦上會出現吸光度和時間的關系圖，通過觀察出峰的時間和面積來分析雙酚A的吸附情況；

、經步驟b后，將脫附后的磁性竹炭以2.5～3mL洗脫劑清洗1次以上，再以5～6mL去離子水清洗2次以上，除去雜質后重復利用。

7.根據權利要求5所述的磁性竹炭固相萃取-液相色譜檢測水中BPS的方法，其特征在于，所述洗脫劑為醋酸。