[發(fā)明專利]一種氮摻雜碳材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811602004.1
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN109659148B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發(fā)明（設計）人: 王利魁;劉云;楊井國;張佳瑜;劉競;姚伯龍
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/34;H01G11/44;H01G11/38;H01G11/86
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 張勇

本發(fā)明公開了一種氮摻雜碳材料及其制備方法，屬于材料領域。本發(fā)明利用三聚氯氰作為原料，其三個氯的活性不同，分別在三種溫度下與對苯二胺的氨基發(fā)生反應，構建三嗪網絡結構，制備得到具有三維多孔的氮摻雜碳材料。本發(fā)明氮摻雜碳材料制備方法簡便，所得物質經過煅燒可以直接構成三維多孔碳材料，無需造孔劑參與、更無需刻蝕工藝，成本低、適用于工業(yè)化生產。本發(fā)明氮摻雜碳材料具有較高的電容量，電容量較高可達264F/g，是非常好的超級電容器的電極材料，能夠用于制備超級電容器，應用前景廣闊。

技術領域

本發(fā)明涉及一種氮摻雜碳材料及其制備方法，屬于材料領域。

背景技術

超級電容器(電化學電容器)由于其具有功率容量高、循環(huán)壽命長、充放電速度快、重量輕和環(huán)保的優(yōu)點已廣泛應用于替代能量存儲/轉換應用的電池和燃料電池。

超級電容器電極材料的主要包括碳材料、金屬氧化物以及導電聚合物這三種。碳材料主要是利用活性物和電解液的界面雙電層來存儲能量，是典型的EDLC型材料，豐富的孔體積和較高的比表面積是決定電容量的重要因素。然而碳材料如果僅依靠雙電層電容的話，比電容低，且親水性差，而部分過渡金屬氧化物則成本高，導電率低，而導電高分子則在長時間的充放電過程中容易因膨脹收縮導致結構發(fā)生變化，穩(wěn)定性較差。

納米結構的三維多孔雜原子摻雜的碳材料具有高比表面積和多層多孔通道，有利于電子傳輸和離子擴散；具有更高的導電性和更好的結構機械穩(wěn)定性，使其作為超級電容器的電極材料受到了廣泛關注。

目前氮摻雜的碳材料在雜原子摻雜的碳材料中具有廣泛的可用性，含氮官能團主要可以通過與含氮試劑(如NH₃，硝酸和胺)反應或者煅燒碳化富含氮前體(如聚丙烯腈，三聚氰胺)等等，然而，都需要引入造孔劑或者進過苛刻條件進行刻蝕才能得到三維多孔結構，成分高、設備要求高，工藝復雜，所得電容的性能效果的也不是很高。因此，尋求一種成本低、工藝簡便的、可用于較好電容性能的超級電容器制備的氮摻雜碳材料是十分必要的。

發(fā)明內容

為了解決上述問題，本發(fā)明利用三聚氯氰與對苯二胺為原料，經過特定的工藝，制備得到三嗪網絡結構物質，煅燒碳化制備得到具有三維多孔的氮摻雜的碳材料。通過多孔增加其比表面積，具有較高電容量，是一種非常好的超級電容器的電極材料。

本發(fā)明中的三聚氯氰及對苯二胺均可提供碳和氮原子，利用三聚氯氰中三個氯的活性不同，分別在三個溫度下與對苯二胺的氨基發(fā)生反應，合成具有三嗪網絡結構產物。

本發(fā)明的目的是提供一種具有三維多孔的氮摻雜碳材料，所述材料是利用式(I)所示的三嗪網絡結構化合物煅燒碳化得到的，

在本發(fā)明的一種實施方式中，所述材料是以三聚氯氰與對苯二胺為原料制備得到的。

本發(fā)明的第二個目的是提供一種氮摻雜碳材料，所述氮摻雜碳材料的制備方法包括：

(1)將對苯二胺和三聚氯氰溶于溶劑中，在10℃以下反應，然后升溫至20-30℃繼續(xù)反應，再升溫至50-70℃反應，得到三嗪網絡結構化合物；

(2)煅燒碳化得到氮摻雜碳材料。

在本發(fā)明的一種實施方式中，所述步驟(1)中的溶劑包括四氫呋喃(THF)、1,4-二氧六環(huán)，N,N-二甲基甲酰胺(NMP)，N-甲基吡咯烷酮(DMF)中的一種或多種。

在本發(fā)明的一種實施方式中，所述步驟(1)中10℃以下時的反應進行0.5-10h。

在本發(fā)明的一種實施方式中，所述步驟(1)中20-30℃時的反應進行5-25h。

在本發(fā)明的一種實施方式中，所述步驟(1)中50-70℃時的反應進行5-25h。