[發明專利]一種利巴韋林的制備方法

有效

• 申請號: 201811601108.0
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN109336937B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 張家祥;郭曉戰;陳天天;王華芬;任志勇;龔偉;付陽;姜壘
• 申請（專利權）人: 河南省科學院高新技術研究中心
• 主分類號: C07H1/00
• 分類號: C07H1/00;C07H19/056
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

1.一種利巴韋林的制備方法，包括以下步驟：

在裝有機械攪拌、溫度計和蒸餾裝置的250mL的四口燒瓶中，加入100.0g四乙酰核糖，油浴加熱至100℃，待四乙酰核糖全部熔化成透明液體之后，開啟攪拌，加入40.0g 1,2,4-三氮唑羧酸甲酯，兩種物料混合均勻后，加入1.4g單質碘，繼續升溫至115℃，保溫2小時，然后開始抽真空，蒸出副產物乙酸；1小時后，反應停止，冷卻到70℃以下，取甲醇100mL，加入燒瓶中，攪拌使物料溶解均勻，傾出至燒杯中，靜置冷卻至室溫，析出固體，過濾，洗滌，干燥，得到利巴韋林中間體；

在裝有機械攪拌、溫度計和蒸餾裝置的500mL的四口燒瓶中，將利巴韋林的中間體100.0g與100mL甲醇混合，攪拌形成均勻的漿狀物，0℃下通入氨氣，直至漿狀物變得透明，繼續通入足量的氨氣，然后在0℃下反應2.5h，停止通氨氣，靜置，析出固體，濾出該固體，得到產物利巴韋林。