[發(fā)明專利]一種錳基金屬有機(jī)凝膠的制備及其在催化魯米諾-過氧化氫化學(xué)發(fā)光中的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811601020.9
• 申請(qǐng)日: 2018-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN109503577B
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李永新;余嘉琪;湯浩然
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D471/04
• 分類號(hào): C07D471/04;B01J13/00;C09K11/07;G01N21/76
• 代理公司: 蕪湖安匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34107
• 代理人: 尹婷婷

本發(fā)明公開了一種錳基金屬有機(jī)凝膠的制備及其在催化魯米諾?過氧化氫化學(xué)發(fā)光中的應(yīng)用。通過將等當(dāng)量的錳鹽溶液和1，10?菲咯啉?2，9?二羧酸的二甲基亞砜溶液混合，制備得到錳(Ⅱ)基金屬有機(jī)凝膠，其可催化魯米諾?過氧化氫的化學(xué)發(fā)光，并可用于定量檢測(cè)過氧化氫的濃度。提供了一種新型，簡(jiǎn)便的檢測(cè)雨水中的過氧化氫濃度方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種錳基金屬有機(jī)凝膠的制備及其在催化魯米諾-過氧化氫化學(xué)發(fā)光中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

金屬有機(jī)凝膠(MOGs)是一種新型的金屬-有機(jī)雜化材料。MOG不僅可以敏感地響應(yīng)環(huán)境刺激，例如pH值，聲波處理，光照和溫度的變化，而且還具有高表面積，多孔結(jié)構(gòu)和高熱穩(wěn)定性。由于其獨(dú)特的性質(zhì)，MOG在各種應(yīng)用中不斷受到極大關(guān)注，包括傳感，吸附，發(fā)光二極管，藥物輸送和環(huán)境污染治理。特別是在催化領(lǐng)域，含有過渡金屬的MOG作為催化劑由于其高效，低成本，易得和無毒的性質(zhì)而在催化領(lǐng)域中顯示出極其重要和突出的性能。然而，很少報(bào)道使用MOG作為魯米諾-過氧化氫化學(xué)發(fā)光(CL)的催化劑。

化學(xué)發(fā)光分析作為一種快速，簡(jiǎn)便，經(jīng)濟(jì)的分析方法應(yīng)用，因其具有設(shè)備簡(jiǎn)單，靈敏度高，校準(zhǔn)范圍寬，背景干擾小等優(yōu)點(diǎn)，在化學(xué)和生物應(yīng)用中得到了廣泛的研究。盡管具有這些優(yōu)點(diǎn)，但傳統(tǒng)上，經(jīng)典的化學(xué)發(fā)光系統(tǒng)在將化學(xué)能轉(zhuǎn)化為光時(shí)通常具有低效率，極大地限制了它們?cè)诜治鰬?yīng)用中的進(jìn)一步發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種錳基金屬有機(jī)凝膠的制備及其在催化魯米諾-過氧化氫化學(xué)發(fā)光中的應(yīng)用。本發(fā)明提供的錳基金屬有機(jī)凝膠可顯著增強(qiáng)魯米諾-過氧化氫的化學(xué)發(fā)光，進(jìn)而可利用錳基金屬有機(jī)凝膠和魯米諾實(shí)現(xiàn)對(duì)過氧化氫的定量檢測(cè)，可進(jìn)一步應(yīng)用于對(duì)雨水中過氧化氫濃度的檢測(cè)，該檢測(cè)方法的靈敏度高，線性范圍寬，可排除雨水中其他物質(zhì)的干擾。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種錳(Ⅱ)基金屬有機(jī)凝膠的制備方法，包括以下步驟：將1，10-菲咯啉-2，9-二羧酸溶解在二甲基亞砜中，并向其中加入錳(Ⅱ)鹽水溶液，反應(yīng)60s，即可得到錳(Ⅱ)基金屬有機(jī)凝膠(Mn-MOG)。

所述1，10-菲咯啉-2，9-二羧酸與錳鹽的物質(zhì)的量之比為1:1。

所述錳(Ⅱ)鹽水溶液為氯化錳水溶液；所述1，10-菲咯啉-2，9-二羧酸為1，10-菲咯啉-2，9-二甲酸。

所述1，10-菲咯啉-2，9-二羧酸在二甲基亞砜中的濃度為0.01-1M；所述錳(Ⅱ)鹽水溶液的濃度為0.01-1M。

本發(fā)明還提供了錳(Ⅱ)基金屬有機(jī)凝膠在催化魯米諾-過氧化氫化學(xué)發(fā)光中的應(yīng)用。

本發(fā)明進(jìn)一步還提供了用錳(Ⅱ)基金屬有機(jī)凝膠催化魯米諾-過氧化氫化學(xué)發(fā)光的分析方法，使用IFFM-E流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析儀進(jìn)行分析，將過氧化氫水溶液、魯米諾溶液、Mn-MOG溶液分別放在三個(gè)儲(chǔ)液瓶中，過氧化氫溶液，魯米諾溶液和Mn-MOG溶液進(jìn)入六通進(jìn)樣閥混合，進(jìn)入流通池產(chǎn)生電化學(xué)發(fā)光，電化學(xué)發(fā)光通過光電倍增管使光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，并采集數(shù)據(jù)。

所述魯米諾溶液、Mn-MOG溶液分別是通過將魯米諾、Mn-MOG溶解在pH為11.0的0.1M的碳酸鹽緩沖溶液中得到的。

所述魯米諾溶液的濃度為600μM；所述Mn-MOG溶液的濃度為30μM；所述氧化氫水溶液、魯米諾溶液、Mn-MOG溶液的體積之比為1:1:1。

本發(fā)明還提供了一種過氧化氫的定量檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)分別將不同濃度的過氧化氫水溶液、魯米諾溶液、Mn-MOG溶液進(jìn)入IFFM-E流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析儀進(jìn)行化學(xué)發(fā)光信號(hào)強(qiáng)度測(cè)定；

(2)以過氧化氫水溶液為橫坐標(biāo)，化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，構(gòu)建線性曲線，并得出線性方程；