[發明專利]一種具有優異光催化性能的缺陷BiOI-BiOBr復合光催化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811600477.8
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN109569673B
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 王兆燕;楊弘
• 申請（專利權）人: 江蘇瀧膜環境科技有限公司
• 主分類號: B01J27/06
• 分類號: B01J27/06;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 謝新萍

本發明屬于光催化和材料化學技術領域，具體公開了一種具有優異光催化性能的缺陷BiOI?BiOBr復合光催化材料的制備方法。以硝酸鉍、碘化鉀及溴化鈉為原料，乙二醇為溶劑，采用水熱?焙燒法制備具有缺陷空位的BiOI?BiOBr復合光催化劑。本發明工藝簡單，制備條件寬松，不污染環境，能耗低；以含有較高濃度的苯胺(50mg/L)模擬有機廢水，評價制備所得的缺陷BiOI?BiOBr復合材料，實驗結果表明，該復合光催化材料的可見光催化活性較高，能快速去除水中的有毒有害污染物?苯胺，在處理工業廢水方面，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明屬于光催化和材料化學技術領域，涉及一種具有優異光催化性能的缺陷BiOI-BiOBr復合光催化材料的制備方法。

背景技術

隨著社會經濟的發展，如何有效地解決能源危機和環境問題是當今社會普遍關注的熱點。其中，光催化技術所表現出的強氧化性、有機污染物礦化完全、成本低、高效、不產生二次污染等優點，使其廣泛地應用于有機、重金屬廢水處理等諸多方面。眾所周知，半導體光催化劑在光照射下會產生光生電子-空穴對，空穴具有強氧化性，可降解有機污染物，從而達到水體凈化的目的。但目前的大多數光催化劑存在只能被紫外光激發、降解效果弱等問題，因而制備一種具有高可見光響應的光催化劑十分必要。

近期研究表明，鉍氧鹵類化合物BiOX(X＝Cl，Br，I)的光譜響應可以實現從紫外到可見光的調控，并且具有較高的電子-空穴對分離效率，因而顯現出較強的可見光催化活性。但是，由于BiOX類化合物固有能帶結構的限制，使得單一的BiOX材料可見光催化降解有機污染物的能力受限，從而極大地抑制了該類光催化材料在水處理領域的應用。因此，在主體光催化劑中加入共催化劑，合成由兩種BiOX類半導體材料構成的表面異質相結，由于該表面異質相結間的能級差異可以形成電勢差，從而能夠有效地促進光生電子(e^-)和空穴(h⁺)的分離，進一步提高其光催化活性。但是該類材料產生的光生電子(e^-)和空穴(h⁺)的分離效率不高，限制了其在實際應用中對有機物的光催化性能。

發明內容

基于單一的BiOX材料由于受到其寬帶隙的限制，可見光催化活性較低。復合的BiOX材料產生的光生電子(e^-)和空穴(h⁺)的分離效率不高，限制了其在實際應用中對有機物的光催化性能。本發明提供了一種簡單有效的水熱-焙燒法制備具有缺陷空位的BiOI-BiOBr復合光催化劑，該制備工藝簡單，成本較低，所獲得的復合光催化材料具有優異的處理有毒有機廢水的性能，工業應用前景良好。

本發明提供的缺陷BiOI-BiOBr復合光催化材料的制備方法，具體步驟如下：

(1)分別將Bi(NO₃)₃·5H₂O用乙二醇溶解，KI用乙二醇溶解，機械攪拌后，將上述二者溶液混合，再次避光機械攪拌1h后，得溶液①。

(2)分別將Bi(NO₃)₃·5H₂O用乙二醇溶解，NaBr用乙二醇溶解，機械攪拌后，將上述二者溶液混合，再次避光機械攪拌1h，得溶液②。

(3)將步驟(1)和步驟(2)得到的溶液①、溶液②混合，避光機械攪拌1h后，轉入高壓反應釜，160℃水熱晶化12h；

(4)將步驟(3)所得產物冷卻至室溫，抽濾，無水乙醇洗滌2-3遍，80℃干燥，研磨，即得BiOI-BiOBr樣品；

(5)將步驟(4)所得BiOI-BiOBr樣品放入馬弗爐中，于空氣氛圍中焙燒4h，即得缺陷BiOI-BiOBr復合材料。

本發明方法先制備兩種均相溶液①、②，然后再將這兩種均相溶液混合，將會有利于復合材料的晶粒分散均勻，減少晶粒間團聚情況的出現。