[發明專利]一種高保水型聚羧酸減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 201811600171.2
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN109679108A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 曾賢華;徐逸丹鳳;朱巧勇;黃文耀;張樂;于飛宇
• 申請（專利權）人: 浙江建研科之杰新材料有限公司
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02;C08F220/06;C08F222/02;C08F222/06;C08F220/20;C04B24/28;C04B103/30
• 代理公司: 深圳市韋恩肯知識產權代理有限公司 44375
• 代理人: 黃昌平

1.一種高保水型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)按質量份計：將100份丙烯酸、2～10份不飽和酸與2～10不飽和酸酐以及400份水混合攪拌溶解并于50℃-100℃下反應，依次加入0.5～1.0份氧化劑，再滴加由300～500份丙烯酸、2-20份不飽和酸酯、0.5～2.0份鏈轉移劑、0.1～1.0份還原劑和200份水形成的混合液并于1.0～3.0小時滴加完畢，所述混合溶液滴加完畢后繼續保溫0.5-2.0小時，加入0.2-2.0份自由基猝滅劑，制得主鏈共聚物中間體，其中所述主鏈共聚物中間體的分子量為5000-30000；

2)按質量份計：將70份聚乙二醇單甲醚、20～50份葡萄糖、10～50份所述步驟1)所得到的所述主鏈共聚物中間體及0.15～2份催化劑混合，升溫至140℃～180℃，開始攪拌并同時抽真空使其在0.01MPa～0.04MPa的真空度下反應4～5小時，待反應結束后，冷卻降溫至80℃以下，加入150～200份水，10～30份質量濃度為30％的氫氧化鈉中和，即制得所述高保水型聚羧酸減水劑。

2.根據權利要求1所述的一種高保水型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的氧化劑為過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鈉中的一種或兩種的組合。

3.根據權利要求1所述的一種高保水型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的鏈轉移劑為巰基乙醇、巰基乙酸、3～巰基丙酸、次磷酸鈉、十二硫醇、硫代蘋果酸中的一種或兩種的組合。

4.根據權利要求1所述的一種高保水型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的還原劑為L-抗壞血酸、L-異抗壞血酸鈉、甲醛合次硫酸氫鈉、亞硫酸氫鈉中的一種或兩種的組合。

5.根據權利要求1所述的一種高保水型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的不飽和酸酯為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸異辛酯和甲基丙烯酸甲酯中的一種或兩種的組合。

6.根據權利要求1所述的一種高保水型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的不飽和酸為丙烯酸、甲基丙烯酸、富馬酸、衣康酸中的一種或兩種的組合。

7.根據權利要求1所述的一種高保水型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的不飽和酸酐為馬來酸酐、衣康酸酐中的一種或兩種的組合。

8.根據權利要求1所述的一種高保水型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的自由基猝滅劑為二硫代氨基甲酸鎳和甲苯酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶中的一種或兩種組合。

9.根據權利要求1所述的一種高保水型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述的聚乙二醇單甲醚分子量為600、750、1200中的一種或兩種的組合。

10.根據權利要求1所述的一種高保水型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述的催化劑為濃硫酸和對甲苯磺酸中的一種或兩種組合。