[發明專利]固體核磁共振探測水泥基材料硫酸鹽侵蝕機理的方法

有效

• 申請號: 201811599211.6
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN109580691B
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 周偉;田文祥;漆天奇;楊舒涵;來志強;常曉林;劉杏紅;馬剛;程勇剛
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 俞琳娟

1.一種固體核磁共振探測水泥基材料硫酸鹽侵蝕機理的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1.根據水泥基材料的配合比澆筑混凝土試件，澆筑成型后在模具中養護一段時間，拆模后再養護至設計齡期；

步驟2.取出養護好的試件，進行切割處理，將試件沿厚度方向切割成N+2片，N≥10，去除試件上下不平整的表面，其余編號為A₁～A_N待用；

步驟3.將切割好的試件片真空干燥；

步驟4.任選A₁～A_N中的一個試件片，在距離圓心一半半徑的圓周上按等弧長分別鉆取X組樣本，X≥5，編號為B₁～B_X，研磨成粉末，分別放入固體核磁共振儀中進行²⁹Si，²⁷Al、³³S核磁共振譜分析，對比B₁～B_X相同元素每份樣品的核磁共振譜信息，將對應的元素頻譜面積平均化處理后，記錄為該試件腐蝕齡期為0天的核磁共振譜信息；

步驟5.在A₁～A_N中另取m個不同的試件片，m≥2，重復步驟4，得到這m個試件平均化處理的頻譜圖；

步驟6.將步驟4與步驟5中得到的核磁共振頻譜信息平均化處理后得到水泥基材料腐蝕齡期為0天的核磁共振譜信息；

步驟7.將A₁～A_N中剩余的每個試件片都用耐候性玻璃膠進行全包裹，待玻璃膠風干后，切除每個試件片的一個頂面的耐候性玻璃膠，做到試件片的單面暴露；

步驟8.將步驟7中處理好的試件片放入硫酸鹽干濕循環模擬實驗箱中，設定干濕循環；

步驟9.將干濕循環次數達到預定次數N₁后取出m+1個試件片，真空烘干后，按照步驟4和步驟5，在距離圓心一半半徑的圓周上按等弧長分別鉆取X組樣本，編號為C₁～C_X，研磨成粉末，分別放入固體核磁共振儀中進行²⁹Si、²⁷Al、³³S核磁共振譜分析，對比C₁～C_X相同元素每份樣品的核磁共振譜信息，將對應的元素頻譜面積平均化處理后，記錄為試件腐蝕齡期為N₁天的核磁共振譜信息；

步驟10.每達到規定的干濕循環次數N_i，在A₁～A_N的剩余試件中取m+1個試件片進行步驟9的操作，并記錄為試件腐蝕齡期為N_i天的核磁共振譜信息，i為自然數；

步驟11.基于不同侵蝕齡期²⁹Si、²⁷Al、³³S MAS-NMR譜的寬度、形狀、數目、位置、面積、譜線的精細結構以及各種弛豫時間，通過與標準化合物的化學位移比較得到硅酸鹽中²⁹Si的配位數；通過²⁹Si配位數的變化得出侵蝕前后水泥基材料密實程度，配位數越大，相應的水泥基材料密實程度越大；通過²⁷Al的波峰位置以及配位數隨侵蝕齡期的變化，可區別鋁原子和氧原子在四面體和八面體的關系，進一步得到Si-O-Al的鍵合方式，結合檢測出來的硅酸鹽與鋁酸鹽含量的比例，可得到²⁹Si取代²⁷Al的程度，進一步得到侵蝕過程中產物的變化，進一步，通過³³S核磁共振譜在掃描范圍內的峰值出現的化學位移，可判斷出生成硫酸鹽侵蝕的產物具體為石膏型還是鈣礬石型，亦或是碳硫硅鈣石侵蝕型；進一步通過在不同侵蝕齡期N_i檢測得到的化學位移的峰值大小，可分析出侵蝕過程中含硫酸鹽產物的隨侵蝕齡期生成速率；

步驟12.基于步驟11的分析，得出水泥基材料在不同侵蝕齡期下侵蝕的機理和損傷積累情況。

2.根據權利要求1所述的固體核磁共振探測水泥基材料硫酸鹽侵蝕機理的方法，其特征在于：

其中，在步驟1中，試件為圓柱體狀，養護時間為24～48小時。