[發(fā)明專利]一種雙嗎啉二乙基醚的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811598896.2
• 申請(qǐng)日: 2018-12-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109503516A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚斐;陳廣忠;曹裕榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 高化學(xué)(江蘇)化工新材料有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07D295/088
• 分類號(hào): C07D295/088;B01J23/72
• 代理公司: 蘇州廣正知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32234
• 代理人: 張漢欽

1.一種雙嗎啉二乙基醚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將催化劑加入管式反應(yīng)器，通入氫氣，進(jìn)行還原；

2)將嗎啉和二甘醇混合液以一定流速與氫氣混合加入管式反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度為200-240℃，控制壓力為2.5～4.5Mpa，得到雙嗎啉二乙基醚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙嗎啉二乙基醚的制備方法，其特征在于，所述步驟1)還原催化劑的具體步驟為：在25℃保溫50min，升溫至170℃保溫60min，升溫至260℃保溫240min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙嗎啉二乙基醚的制備方法，其特征在于，所述嗎啉和二甘醇的質(zhì)量比為1.6～1.8:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙嗎啉二乙基醚的制備方法，其特征在于，所述混合液的進(jìn)料液體流量為0.15～0.30mL/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙嗎啉二乙基醚的制備方法，其特征在于，所述氫氣流量為20～200mL/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙嗎啉二乙基醚的制備方法，其特征在于，所述催化劑粒徑為20～40目。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙嗎啉二乙基醚的制備方法，其特征在于，按重量計(jì)，所述催化劑包括以下組分：

二氧化硅 50～70份；

氧化銅 30～40份。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的雙嗎啉二乙基醚的制備方法，其特征在于，還包括0.2～0.5份的氧化鈀。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的雙嗎啉二乙基醚的制備方法，其特征在于，所述催化劑采用以下方法制備：

(1)將KH560和正硅酸乙酯加入到去離子水中，然后用氨水調(diào)節(jié)pH值至8～10，得到溶膠混合物；

(2)將步驟(1)得到的溶膠混合物與銅氨絡(luò)合物溶液混合后蒸氨，得到粘稠物料；

(3)將氧化鈀和粘稠物料混合均勻，在80～100℃干燥6～8h，然后在800～1200℃下焙燒10～16小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的雙嗎啉二乙基醚的制備方法，其特征在于，所述蒸氨的條件包括：溫度為80℃～120℃；時(shí)間為4～6小時(shí)。