[發(fā)明專利]一種四重氫鍵超分子材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811598579.0 | 申請日： | 2018-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN110305329A | 公開（公告）日： | 2019-10-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 肖唐鑫;仲偉偉;楊靖;羅丹;李正義;孫小強 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州大學(xué) |
| 主分類號： | C08G83/00 | 分類號： | C08G83/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 213164 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 超分子聚合物 對苯二酚 合成 醚鏈 橋連 嘧啶酮化合物 超分子材料 雙脲 制備 二胺基化合物 節(jié)約資源 力學(xué)性能 嘧啶酮 可逆 產(chǎn)率 芳環(huán) 活化 脲基 堆積 引入 | ||
1.一種四重氫鍵超分子材料的制備，其特征在于，所述超分子聚合物為對苯二酚醚鏈橋連雙脲基嘧啶酮，記為化合物F，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
所述對苯二酚醚鏈橋連雙脲基嘧啶酮的合成路線如下：
a.制備化合物A：將對苯二酚和K2CO3混合后在氮氣保護下添加催化劑與二乙二醇單對甲苯磺酸酯的無水乙腈溶液，攪拌加熱回流；反應(yīng)完全，后處理得純物質(zhì)；
b.制備化合物B：在NaOH水溶液中加入化合物A的THF溶液；冰浴下，滴加TsCl的THF溶液。滴加完畢后，撤去冰浴，室溫下攪拌。反應(yīng)完全，后處理得純物質(zhì)；
c.制備化合物C：在氮氣保護下，鄰苯二甲酰亞胺鉀與化合物B的DMF溶液，攪拌加熱回流；反應(yīng)完后，后處理得純物質(zhì)；
d.制備化合物D：在氮氣保護下，向化合物C中加入水合肼和乙醇回流整夜。反應(yīng)完后，后處理得純物質(zhì)；
e.制備化合物E：將6-(2-乙基戊基)異胞嘧啶和N,N'-羰基二咪唑(CDI)混合后，在氮氣保護下，加入氯仿攪拌，反應(yīng)完全，后處理得純物質(zhì)；
f.制備化合物F：在氮氣保護下，向化合物D中加入化合物E和CHCl3，磁力攪拌，反應(yīng)完全，后處理得純物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二酚醚鏈橋連雙脲基嘧啶酮的制備方法，其特征是：所述步驟a中，所述催化劑為LiBr；所述催化劑的加入量按質(zhì)量百分比為反應(yīng)體系總質(zhì)量的3％～5％；所述反應(yīng)可在對苯二酚和二乙二醇單對甲苯磺酸酯的摩爾比為1:2時90～110℃下回流24小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二酚醚鏈橋連雙脲基嘧啶酮的制備方法，其特征是：所述步驟b中，所述反應(yīng)化合物A、TsCl和NaOH的摩爾比為1:2.2:2.86時在冰浴下反應(yīng)4～6小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二酚醚鏈橋連雙脲基嘧啶酮的制備方法，其特征是：所述步驟c中，所述有機溶劑為DMF；所述反應(yīng)可化合物B和鄰苯二甲酰亞胺鉀的摩爾比為1:3時在120℃下反應(yīng)12小時；所述后處理用CH2Cl2萃取，有機相依次用水飽和食鹽水洗滌。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二酚醚鏈橋連雙脲基嘧啶酮的制備方法，其特征是：所述步驟d中，所述有機溶劑為乙醇；所述反應(yīng)可在化合物C和水合肼的摩爾比為1:2.2時98℃下反應(yīng)12小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二酚醚鏈橋連雙脲基嘧啶酮的制備方法，其特征是：所述步驟e中，所述6-(2-乙基戊基)異胞嘧啶和N,N'-羰基二咪唑(CDI)的摩爾比為1:1.86，所述反應(yīng)可在室溫下反應(yīng)4～6h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二酚醚鏈橋連雙脲基嘧啶酮的制備方法，其特征是：所述步驟f中，所述化合物D和化合物E的摩爾比可為1:(2.0～2.5)，所述反應(yīng)條件可在室溫下反應(yīng)12h。
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